工业锅炉水质检验工艺

工业锅炉水质检验工艺内容摘要：

液中和至无色，若不显红色，则用 NaOH 溶液至微红色，然后用 mol/L H2SO4 溶液滴定至无色，再加入 10%铬酸钾指示剂。 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ052020 标题 工业锅炉水质检验工艺 版次： A 版第 0次修改 页码： 第 10 页 共 22 页 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录下硝酸银消耗体积 V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积 V2。 计算： ρ cl= （ V1 — V2） 1000 mg/L 注意事项： ① 当水样中氯离子含量大于 100mg/L 时 ,须按 下 表中规定的体积取水样 ， 用蒸馏水稀释至 100mL 后测定。 氯化物的含量和 取水样体积 水样中 Cl— 含量 mg/L 101～ 200 201～ 400 400～ 1000 取水样体积， mL 50 25 10 ② 当水样中硫离子 （ S2— ） 含量大于 5mg/L， 铁 ， 铝含量大于 3mg/L 或颜色太深时 ， 应事先用过氧化氢脱色处理 （ 每升水 20mL） 并煮沸 10min 后过滤 ,如颜色仍不消失 ,可于 100 mL水样中加 1g 碳酸钠然后蒸干， 将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。 ③ 如水样中氯离子含量小于 5mg/L时 ， 可将硝酸银溶液稀释为 1mL相当于 Cl— 后使用。 ④浑浊水样，应事先过滤。 溶 解固形物测定 溶解固形物 用氯化物间接 测定 本方法适用于氯离子与溶解固形物含量之比值相对稳定的锅水溶解固阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ052020 标题 工业锅炉水质检验工艺 版次： A 版第 0次修改 页码： 第 11 页 共 22 页 形物的测定，本方法不适用于以除盐水作为锅炉补给水的锅炉溶解固形物的测定。 固氯比的确定：取一系列不同浓度的锅水，按照 GB15762020标准中附录 D 的方法测定溶解固形物的含量。 对上述不同浓度的锅水，测定氯离子的含量。 用回归方程计算固氯比 KL。 水样测定：取一定体积的水样测定其氯离子的含量，按照以下计算公式计算其溶解固形物： RG=［ Cl］ KL 注意事项 ： 由于水源中各种离子浓度的比例在不同季节时变化较大，固氯比也会随之发生改变，因此，应根据水源水质的变化规律定期校准锅水的固氯比。 离子交换器再生后，应当将残余的再生剂清洗干净（洗至交换器进出口氯化物基本相同为止），否则残留的氯化物进入锅内，将改变锅水的固氯比，影响测定的准确性。 采用无机类阻垢剂时，加药应均匀，避免产生波动。 浊度测定 . 无浊度水制备： 将 分析实验室用水二级水（符合 GB/T6682 的规定）以 3ml/min 的流速 ，经孔径为 的微孔滤膜过滤，弃去最初滤出的 200ml 滤液，必要时重新过滤一次，此过滤水即为无浊度水，需储存在清洁的，并用无浊度水冲洗过的玻璃瓶中。 浊度为 400FTU 福马肼储备标准溶液制备： 硫酸联氨溶液：称取 硫酸联氨，用少量无浊度水溶阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ052020 标题 工业锅炉水质检验工艺 版次： A 版第 0次修改 页码： 第 12 页 共 22 页 解，移入 100ml 容量瓶中，再用无浊度水稀释至刻度，摇匀。 六次甲基四胺溶液：称取 六次甲基四胺，用少量无浊度水溶解，移入 100ml 容量瓶中，再用无浊度水稀释至刻度，摇匀。 用移液管分别吸取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5ml，注入 100ml 容量瓶中，摇匀后在 25℃177。 3℃下静置 24h,然后用无浊度水稀释至刻度，并充分摇匀。 此溶液在 30℃下保存，一周内有效。 浊度为 200FTU 福马肼工作溶液制备： 用移液管吸取 50ml 浊度为 400FTU 福马肼标准溶液注入 100ml 容量瓶中，用无浊度水定容，此溶液保存周期为 48h。 校零和曲线制作： 用无浊度水冲洗样瓶三次后，再用无浊度水校零。 200FTU福马肼工作溶液到 100ml容量瓶中，再用无浊度水定容。 200FTU 福马肼工作溶液 ml 0 被测水样浊度 /FTU 0 取以上溶液按照从小到大的顺序依次用浊度仪测定，并调整校准键，使仪器显示数值和已知浊度相同。 水样测定按照以上同样方法操作。 注意事项： 试剂瓶表面的光滑和洁净度以及内壁的气泡对浊度影响较大，应注意。 浊度超出范围的，应用无浊度水稀释后进行测 量。 溶解氧的测定 按照测量量程选用合适范围内的溶解氧测定仪。 准备及校准： 阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ052020 标题 工业锅炉水质检验工艺 版次： A 版第 0次修改 页码： 第 13 页 共 22 页 按照说明书进行仪器预热和电解池安装等工作。 按照说明书进行调节和温度补偿等工作。 将电极浸入新配制的零氧溶液中（一般为 5%～ 10%亚硫酸钠溶液，可加入适量的 CoCl2 H2O 作为催化剂），进行校零。 按照仪器说明书进行仪器校准工作。 水样测定 调整被测水样温度在 5℃～ 40℃，水样流速在 100ml/min 左右，水样压力小于 ；将测量池和取样管用乳胶管或橡胶管连接紧密，测定水温，进行 水温补偿设定工作；根据被测水样溶解氧含量，选择合适的测定量程，启动测定键进行测定。 注意事项： 仪器维护和保养按照说明书要求进行； 仪器应当定期进行计量校验工作。 全铁的测定 全铁含量 测量范围在 ～。 试剂 ： 浓盐酸（优级纯） ； 浓 氨水 （优级纯） ； 盐酸溶液 （ 1+11）； 磺基水杨酸溶液 （ 300g/L） ；过硫酸铵（ 10g/L）此溶液现用现配； 铁标准溶液的配制： 贮备液（ 1ml 含 100μ gFe）：称取 纯铁丝，加入 50ml（ 1+11）盐酸溶液，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，移入 1L 容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。 或称取 硫酸高铁铵 [FeNH4（ SO4）阜阳市特种设备监督检验中心 作业指导书 编号： FYTJ/ODSZ05202。