尾气回收工艺操作规程

尾气回收工艺操作规程内容摘要：

0AB210 设有氯化氢冷却器 T300AW200,对氯化氢缓冲罐的氯化氢气体进行冷却，防止氯化氢大量汽化氯化氢缓冲罐超压，冷凝的氯化氢液体流回氯化氢缓冲罐，不凝氯化氢气体至三氯氢 硅合成工序。 氯化氢解吸塔塔釜釜液主要是三氯氢硅和四氯化硅，分三路：一是至氯硅烷贮存工序；二是进入精馏系统循环氯硅烷精馏塔 T400AK120；三是返回氯化氢吸收塔用作氯化氢吸收液，通过吸收液输送泵 T300AP140AB 送入吸收液水冷器，由循环水冷却，经吸收塔进料出料换热器 2冷却后，进入吸收液冷却器 T200AW160，由 60℃的甲苯深冷后，进入氯化氢吸收塔顶部，对氯化氢进行吸收。 吸附 再生 系统 来自氯化氢吸收塔顶的氢气中 残留少量 HCL 和氯硅烷 ,进入吸附塔T500AK130/140/150 底部 ，通过吸附塔中的吸附剂活性炭 床层 ，进行选择性吸附，尾气回收工艺操作规程（绝密） 5 去除 氢气中的氯化氢、氯硅烷杂质，得到的高纯氢气排出吸附塔顶部，一小部分作为置换吸附塔用，从吸附塔顶部进入，置换吸附时再生用到的氮气，置换气从吸附塔底部排放至废气和残液处理工序。 大部分经氢气过滤器 AF120AB 过滤后，返回至增压尾气预冷器 T200AW120AB及增压尾气冷却器 T200AW121AB冷却压缩机出口的混合气后，一部分回流至尾气压缩机 AV100/AV101/AV102 入口补压，另一部分经氢气缓冲罐 T700AB909，至还原及氢化和三氯氢硅合成工序。 精馏 系统 来自氯化氢解吸塔 T300AK110塔釜和氯硅烷冷凝液缓冲槽 T100AB150的氯硅烷进入循环氯硅烷精馏塔中部 ，塔釜釜液经 精馏塔 再沸器 T400AW250 蒸汽 加热后气化形成上升气流 ，与从上部 回流 下 来 的液体逆向接触，通过气液 两相在 塔板 的传质、传热，气 相组分三氯氢硅 从塔顶排出 , 进入 精馏塔 冷凝器T400AW230AB，由 循环水冷却，冷凝液体进入 精馏塔回流槽 T400AB140，通过精馏塔冷凝液 回流泵 T400AP150A 加压，一部分用作回流液，另一部分 作为精制三氯氢硅 至氯硅烷 贮存工序， 不凝气体通过 压 力 调节阀 至废气和残液处理工序。 塔釜釜液 为精制四氯化硅， 经 精馏塔釜液泵 T400AP160AB 至氯硅烷贮存工序。 本工序所有的安全阀排放的工艺气体进入尾气回收工序安全阀排放槽T700AB800，液体进入尾气回收工序排放地槽 T700AB900，气体进入冷却器经循环水冷却后，液体氯硅烷流回排放地槽，不凝气体气体经尾气回收工序尾气液封罐排放至废气和残液处理工序。 尾气回收工艺操作规程（绝密） 6 工艺流程图 3 工艺指标 VRG 尾气回收来自还原氢化车间的 尾气，包括：氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯化硅和四氯化硅。 每种物质都具有各自的特性并具 有各种不同的危害性。 1) 氢气：是无毒的、没有气味、无色、但非常易燃的气体。 在 20℃和 1atm的大气压时，氢在空气中易燃极限是 4%至 %，非常低的能量就能导致燃烧，最小自燃温度是 570℃； 2) 氯化氢：是无色的、不易燃的、毒性很大的气体、有令人窒息的气味； 3) 氯硅烷：二氯二氢硅与三氯化硅是易燃的，自燃温度低、分别是 58℃和105℃，气化压力高。 这类化合物遇水很容易发生反应产生二氧化硅固体。 原料指标 （ 1）还原尾气性质 还原尾气来自于 V1500 单元的还原炉，其组成为： 尾气回收工艺操作规程（绝密） 7 组成 TCS STC DCS H2 HCl Σ kg/h 8451 6673 970 1108 139 17341 wt% 3 8 100 （ 2）氢化尾气性质 氢化尾气来自于 V1500 单元的氢化炉，其组成为： 组成 TCS STC DCS H2 HCl Σ kg/h 8221.28 6529 411.36 1134.03 1375.52 76433 wt% 6 2 100 （ 3）氮气 （ 4）氢气 产物以及副产物的指标 本工序 的主要产物是氢气、 HCl、 TCS。 这些产物首先送至 V1400 罐区各自的存储罐，然后送至各自工序：氢气送到 V1500 单元和 V1200 HCl 合成单元，HCl 送至 V1200 TCS 合成单元， TCS 送至 V1500 单元。 除了这些产物外，还有粗 STC，纯度在 %。 这些粗 STC 送到 V1400 单元相应的储罐。 1. 产品指标 （ 1） 氢气 纯度： %， 回收率： 100%。 （ 2） HCl 纯度 ： 100wt%， 回收率： 95% （ 3） TCS 纯度 纯度： wt%，回收率： 75%。 主要杂质为： STC： %， DCS： % 2. 副产物 STC 的指标 纯度： %，回收率：。 杂质为 HCl： %。 尾气回收工艺操作规程（绝密） 8 生产规模 每小时（平均）处理。 公用工程条件指标 10barg 10barg 10barg 4 操作指南 尾气回收系统操作原则 严格执行尾气回收岗位的工艺操作指南，按生产方案要求，保证冷凝系统、压缩系统、 HCl 吸收系统、 HCl 解析系统、氯硅烷精馏系统和吸附系统的正常生产和平稳运 行。 负责本岗位的开停工和事故处理，确保尾气压缩机 的正常运转；做好本岗位工艺设备及相关工艺管线巡检和日常维护工作，特别是加强重点设备和部位的检查，严格做好交接班制度和数据的原始记录。 系统出现波动要及时汇报和处理，确保装置“安、稳、长、满、优”运行。 尾气回收 岗位负责循 尾气压缩机的正常运转 ， 做好塔器、 机泵 、罐槽 的 日常维护，确保机泵的平稳运行，保证整个装置的安全平稳。 运行温度、压力对于尾气回收系统来说事关重大。 冷凝压缩系统对尾气进行初步冷凝分离； HCl 吸收塔的低温和高压保证了 HCl 良好的吸收效果，保证后续氢气吸 附系统能在正常条件下平稳运行； HCl 解析塔的温度较高、压力较低使HCl 能够从氯硅烷中解析出来，若温度降低会直接导致 HCl 的回收率降低；氯硅烷精馏塔是为了分离 TCS、 STC 和 DCS，恰当的操作温度和压力会使 TCS 的回收率降低或使 TCS 的纯度降低。 安全常规 应该在所有的单独系统组分和安全设施通过安全测试 达到技术要求 后 ，方可尾气回收工艺操作规程（绝密） 9 运行 尾气回收 单元。 必须对 所有的 仪器 及管道 进行充分 检查 ，是否有 可见 性 损伤。 换热器 由于氯硅烷是 很活泼 的物质，它能够与水发生剧烈反应， 因此 换热器应该用安全式换 热 器， 即 要 防 止 蒸汽或水 漏 入产 品 中。 内管 应该钻入 外 管 内。 内部和外部管道大约有 70%的表面是相接触的。 管道之间的空 间是 真空的。 如果这些管道有 一个 发生 泄露，可通过压力传感器 探 测出来。 泵 在泵的上游 容器 安装一个低 液位 传感器 ，以 避免所有泵的空转 ； 当上游 相应容器 的装量 达到最低限 度时 ， 通过传感器使泵自动关闭。 塔 在塔 V9200T300AK110 和 V9200T400AK120 的出料 管线 和进料管线中装有双 重 开关 阀 ，以防止 塔内过压。 压力传感器也是双 重 执行 ， 如果其中的一个传感器 探测到 过压，所有的阀门都 会立即 自动关 闭。 在 V9200T300AK110 的顶部装有一 个 安全阀 ，以 保护塔 内因 热膨胀而造成的过压。 为防止 充料 过满，在V9200T100AK100,V9200T300AK110 和 V9200T400AK12 塔的所有进出 料 管线上都有装有双执行 开关 阀。 压力容器 所有 压力容器 的设计 压力 都 高于其内部可能产生的压力值 ， 例如：塔或换热器。 此外， 装有低温 HCl 的 液罐和管道更需要安装 减压 阀 ，以 防止由于热膨胀或 HCI 蒸发造成的 压力。 HCI 缓冲罐 V9200T300AB210 和 HCI 蒸发器 V9200T300AW205 都 另外配备了 应急冷 却 器 V9200T300AW200 和 V9200T300AW208； 当 外界 与罐热交换导致罐内压力增加 时 ，冷 却 器 V9200T300AW200和 V9200T300AW208可 自动 运行 （打开冷凝 液 2 供料 ）。 压缩机 压缩机 V9200T100AV100,101 和 102 配备有过压和过热保护 ，更多的 详细资料 请参考压缩机制造商的说明书。 尾气回收系统 首次启动 在 启动之 前， 必须进 行以下 工作，以 保证安全操作 和设备的 良好运行。 尾气回收工艺操作规程（绝密） 10 1) 在封闭检修人孔前，必须仔细检查罐和塔的清洁度。 2) 必须清洁所有管道。 3) 整个厂 区必须整洁合理，在区域内不得存在任何阻碍人员走动的杂物。 4) 所有安全阀门都应处于运行状态，与安全阀门连接的管道不得 堵塞。 5) 用氮气 (5barg)对整个系统进行压力测试。 为了对容器，换热器及其他设备压力进行压力测试，必须关闭所有的阀门。 对于 换热器，必须对内管 和外壳都进行压力测试。 先在设备的空闲管口连接了一个压力记录装置，然后用氮气给设备加压。 将 5bar(g)压力至少保持 1 小时。 还要对所有的管道进行压力测试。 万一显示出压力下降，必须查明泄漏，进行修补。 6) 必须检查设备和 管道的所有排气口和放空 口，并按要求关闭。 7) 用于液 位及压力控制的手动阀必需打开使其保持工作状态。 8) 确认所有的仪器，必须处于良好的运行状态。 9) 所有与生产工艺 无关的阀门必需安装盲法兰。 这 同样 也适用于气流，例如氢气，加热 的蒸汽流和工艺气体。 对于高温运行的管道或危害性物料，这尤为重要， 无意的打开 法兰口 可导致 装 损害 以 及造成人员严重伤害，甚至导致死亡。 10) 必须仔细检查所有的运行物料 （例如氮气，原料沸水，四氯化硅和制造的氢气）。 11) 必须检查配套 的 公用措施（例 如蒸汽，冷却水，甲苯冷却液和仪表气源）是否就位。 此外，冷却系统、 蒸汽产生单元 E2020 和尾气处理单元 V9100 必须就位 ，以便能够提供所需的服务。 12) 必须打开 各个 通往换热器 冷却水阀门，以 实现换热器冷却水的连续循环。 按要求，在冷却水一侧给换热器排气。 13) 整个系统中的所有设备 （塔、罐和换热器） ， 包括 V1500 尾气 管线 需干燥，系统（包含通往 V1500 的管道）中所有存放物料的设备（塔，管道，换热器）必须干燥，惰性化及充入氮气保护。 14) 通知 消防队、锅炉房 和所有 供给 尾气回收系统 操作 物料 的车间 ，这不 局限于工作开始时。 尾气 回收 系统 的 氮气 惰 化 系统氮气置换是尾气回收系统必须进行的步骤，以避免工艺物料（ TCS，STC， DCS）与系统内的 空气和水分发生反应，产生危险。 此外，氯硅烷与空气和水分发生的水解反应会有固体沉积物产生，对某些设备（例如换热器）造成负面影响， 还会影响最终产品的质量。 基于以上的原因，在 首 次装料前，必须 用 氮气彻底 置换尾气回收系统中残留尾气回收工艺操作规程（绝密） 11 的空气和水分。 氮气置换过程中， 必须关闭连接下游设备的所有阀门，隔离尾气回收设备，然后用氮气置换。 置换顺序应该从最上游的设备开始，逐步移至下游，直到尾气回收系统的出口。 在氮气置换过程中，要特别注意的是必须清除管道死角中的空气。 可以采取压力交替置换的方法，（用氮气 (3barg)多次加压，向外释 放）。 用氮气置换完所有设备和管道后，关闭所有出口阀门，给系统充入氮气，保持微正压，防止外界空气进入。 用氮气充分 置换 所有的连接管道后，关闭所有的出口阀门， 给 系统充入氮气，保持 微 正压，防止外界空气进入。 尾气回收系统 的氢气置换 当尾气回收系统 V9200 单元装置中所有的系统设备和管道内被清洗 后，要充满氮气。 在装置 启动前，必须 先通入氢气 将 氮气排除掉 ，然后再 开车。 系统中用氢气 置换 氮气的程序 ， 大体上与前 述 的系统惰性化 过程 相同 ； 再次从 与 V9200 连接的 V1500 尾气 管道 开始。 特别需注意的是 ， 清洗工序中的氢 气应该排放至安全的地方 (例如废气处理单元 )。 当所有的设备和连接管道 被氢气彻底清洗后， 关闭所有出口阀门 ，给这个系统 充满 1 barg 压力的氢气。 制冷单元 T600 1. 制冷机组 T600 的 作用 是为 V9200 的 换热 器的工作 提供 的制冷剂（甲苯）。 制冷机组 T600 包含如下设备： 1) 制冷机组 V9200T600GC103 (提供冷冻剂 1) 2) 冷冻剂 1泵 V9200T600AP190A/B 3) 用于冷冻剂 1的膨胀罐 V9200T600AB200 4) 制冷机组 V9200T600GC102 (提供冷冻剂 2) 5) 冷冻剂泵 2V9200T600AP200A/B 6) 用于冷冻剂 2的膨胀罐 V9200T600AB190。