双氧水工艺规程

双氧水工艺规程内容摘要：

502）自精 芳烃贮槽（ V1506）经芳烃计量槽（ V1501）向配制釜加入 6000 升芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜中加入 2乙基蒽醌 1250kg，密闭投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜内物料加热到 60℃ ~65℃，搅拌 15~20 分钟，至 2乙基蒽醌全部溶解。 （ 2）停止加热，自纯水高位槽（ V1502）向釜内加入纯水 1000~1500升，搅拌 10~15 分钟，停止搅拌，静置分层 20~30 分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。 釜内工作液按上述加水、搅拌、静置分层、放出洗水过程，重复进行水洗 2~4 次，直至放出的洗水呈无色清澈透明为止。 （ 3）自纯水计量槽向釜内加入纯水 120 升，启动配制釜搅拌器，再启动真空泵向釜内抽入浓度为 %的过氧化氢 160升，搅拌 20~30 分钟，静置分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述。 （ 4）重复水洗 2~3 次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于萃余液中过氧化氢的允许值（ ≤ ）。 放 出的稀过氧化氢如外观尚清澈透明，经补足浓度（ 18%）后可以重复使用。 （ 5）清洗完毕、分净水后的工作液，借助压料泵，通过工作液过滤器，滤除不溶性杂质后，进入工作液贮槽备用或者送至工作液计量槽补充系统的工作液。 15 （ 6）由于压料管线较长，每次压完料后，应用氮气将压料管内工作液全部压出，防止因温度过低，蒽醌析出堵塞管线。 （ 7）配制工作液注意事项 a、水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静置时间，确保洗涤水中不夹带工作液，并应仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外。 b、水洗过程中，要保持釜内温 度不能过低，最好为 40~50℃。 如发现分层不好，可适当提温至 60~80℃。 c、配制好的工作液应不低于 25℃温度下贮存，温度太低， 2乙基蒽醌易析出结晶，遇到此种情况，可利用贮槽的加热蛇管将贮槽内的工作液加热，使析出的 2乙基蒽醌重新溶解。 碳酸钾溶液的配制： 自纯水总管接软管至化碱槽加入纯水约 2020 升，开动空气搅拌器，再从投料口加入碳酸钾 2500kg，后加纯水至 3500 升（至爬梯最上 一 层），搅拌至全部溶解后停止搅拌，自投料孔取样测定其密度，合格后，启动浓碱泵将碳酸钾溶液通过碱过滤器（ X1401）滤除杂质 后，打入浓碱槽（ V1508）备用，亦可送入浓碱高位槽（ V1411）使用。 白土床、氢化白土床、净化塔的装填 （ 1）白土床的装填： 将白土床上、下人孔开启，从下人孔进入，拆下多管分布器的支管，从拆开处进入床底部，检查设备清洁干燥情况及汇集器丝网是否扎好，检查完毕后，装上多管分布器的支管，从下人孔加φ 10mm 惰性瓷球至下人孔下缘，在惰性瓷球上方铺一层规格为 18 目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，密闭下人孔，从上人孔进入卸开填料栅板上的压板盖，加入活性氧化铝，至压板下方 200mm 处， 装填时尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀，活性氧化铝上铺一层 18 目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，网上加φ 10mm 的瓷球，至压板处，装上压板盖，装完后密闭所有进出口，防止氧化铝受潮。 装填活性氧化铝时，开启白土床的空气阀门吹扫铝粉，减少铝粉对系统的影响。 装填触媒应选择明朗、干燥的天气进行，以免活性氧化铝受潮影响活性。 (2)氢化液白土床的装填： 16 装填方法同白土床。 (3)净化塔的装填： 开启下节塔顶人孔，向塔内加满纯水，再加入预先钝化好并清洗干净的瓷质异鞍环，加至下节塔再分布器下，填料层高度约 4000mm，密 闭塔顶人孔。 再按此法加中节、上节塔。 放出塔内的纯水，使水位保持在塔下液位计一半处，由芳烃高位槽向净化塔加入重芳轻，约 40m3。 触媒的装填 (1)开启氢化塔每节塔的上下人孔，从下人孔进入检查塔的清洁干燥情况，检查汇集器丝网是否扎好。 (2)向塔节中加入φ 10mm 的惰性瓷球至下人孔下缘，加一层 18 目的0C r18Ni 10T i 不锈钢 丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让触媒颗粒通过，密闭所有的下人孔。 (3)从每节塔的上人孔借助布袋向塔内加入过筛后的钯触媒。 每节塔触媒高约 4000mm，重约 20 吨。 (4)触媒加完后，由上人孔进入塔内，用耙耙平后，上面先铺一层 18目的 0Cr18Ni10Ti 不锈钢 丝网，注意该网与氢化塔筒体内壁间不能让惰性瓷球通过，网上再加入 18 目的惰性瓷球，层高为 200mm，密封所有上人孔和所有管路阀门。 (5)装填结束后，氢化塔应进行气密性试验（用氮气），直到合格。 (6)注意事项： a、装填触媒应选择明朗、干燥的天气，以免触媒受潮影响活性。 b、装卸触媒时轻拿轻放，尽量避免破碎，并尽量装得紧密均匀。 c、钯触媒严禁接触水、油污、化学品及其他污染物。 d、进入氢化塔，应穿戴必要的劳动 保护用具，照明要用安全灯，禁止使用金属器械，防止金属杂质遗留在设备内。 e、向氢化塔通氮气、蒸汽管线要加盲板。 f、触媒装填完成后，应进行严格的检查，确认各项指标合格后并填写检查报告。 氢化系统的置换： (1)向系统引入 N 2，打开氮气过滤器（ X1101）进口阀、倒淋阀。 排出气清洁后关闭倒淋阀。 17 (2)打开入氢化塔 N2 阀门对氢化塔（ T1101）每节单独进行置换，对新装触媒应进行吹灰，吹灰路线不应通过设备，经再生专用出口，从再生用管线倒淋处排空；或吹灰时把再生用管线出口阀处法兰拆开加挡板，气体从 拆开处吹出，吹净后再把法兰上好。 吹灰合格、单节置换合格后再置换再生蒸汽冷凝器（ E1101）、再生蒸汽冷凝液计量槽（ V1102），直至放空气中氧含量＜ 2%，视为置换合格。 (3)对氢气管线进行置换。 关闭再生用管线出口阀，打开塔顶氢气进口阀，由塔顶倒引氮气，逆流程让氮气依次通过 FRQ1102 及前后切断阀、氢气过滤器（ X1102）、 PRCA 1104 阀门组、氢气缓冲罐直至从氢气压缩机进口放空处分析合格（放空气中氧含量＜ 2%），氢气系统保压。 自氮气总管向化肥氢气 总管引氮气，逆流程让氮气经 PRC 1103B 自调阀及前后切断阀，在化肥提氢岗位氢气进口处放空，分析合格（放空气中氧含量＜ 2%），化肥氢气系统保压。 (4)置换氢化尾气冷凝系统。 由氢化塔（ T1101）顶引入氮气，顺流程经过氢化塔（ T1101）出口阀、氢化液气液分离器（ V1103），从分离器（ V1103）顶部出口进入氢化尾气冷凝器（ E1104）、尾气凝液计量槽（ V1101）顶部取样分析，直至合格（放空气中氧含量＜ 2%）。 (5)置换循环工作液泵（ P1401）至氢化塔（ T1101）工作液系统： 从氢化塔顶（ T1101）引氮气，经工作液预热器（ E1102）、工作液热交换器（ E1105）循环工作液过滤器（ X1402A BC D）到循环工作液泵（ P1401），自循环工作液泵（ P1401）出口排气阀排放，直至合格。 在置换过程中要开关工作液预热器（ E1102）、工作液热交换器（ E1105）旁路数次，以保证旁路置换合格（放空气中氧含量＜ 2%）。 (6)循环氢化液系统置换 自氢化塔顶（ T1101）引氮气，经流量计、 FRC 1104 调节阀、循环氢化液泵、氢化液气液分离器顶部尾氢放空管放空，在尾氢取样口取样分析直至合格（放空气中氧含量＜ 2%）。 (7)自氢化液气液分离器（ V1103）至氢化液泵 (P1102AB)出口管线的置换 18 从氢化塔（ T1101）引入氮气，顺流程依次经过氢化液分离器（ V1103），氢化液白土床 (V1104)、过滤器 (X1103)、工作液热交换器（ E1105）、氢化液贮槽（ V1105）、氢化液泵（ P1102），最后从氢化液泵（ P1102）出口倒淋排放，分别在氢化液贮槽测压点处和氢化液泵排气处取样，直至合格（放空气中氧含量＜ 2%）。 (8)置换过程中各倒淋阀、排污取样点，压力表管线排污等都要打开排空，合格后关闭。 触媒的活化： (1)活化条件 a、活化剂：氢气 b、活化温度： 20~60℃ c、活化时间： 20~26 小时 d、活化压力：常压 ~ e、氢气流量： 300~500m 3/h（以进气量计） (2)操作方法 a、连续向氢化塔送入氮气，使塔内压力达到 ~。 b、通过尾气凝液计量罐放空阀 FRC 1103 连续而缓慢的将塔内气体放空，从尾气放空处取样分析，直至尾气氧含量小于 2％，关闭通氮阀门，塔内保持氮气气氛。 c、通知氢压站开启氢压机向系统送入氢气，从氢气放空管线排放，从氢气总管处取样分 析合格后向氢化塔引入氢气。 d、若使用中节塔，则向中节塔送入氢气，通过控制 PRCA 1104 的调节阀开度，使氢气流量 FRQ1102 为 300~500m3 /h，通过尾气放空调节阀FRC1103控制氢化塔压力在 左右，连续而缓慢地将塔内气体放空。 e、观察氢化塔触媒床层温度，正常控制在 20～ 60℃，当温度上升过快或温度过高时，可适当充加氮气或者减少进塔氢气量。 f、当通气时间到 20~26 小时后，则停止通入氢气，用氮气置换塔内氢气，保持氢化塔内氮气压力为 ~。 开车方案 开车步骤： (1)联系值班长，要求界区外的相关岗位向界区内引入氢气、氮气、 19 仪表空气、纯水、蒸汽、循环水，同时取样分析氢气、氮气、纯水的各项指标符合要求。 (2)预热工作液贮槽（ V1503AB）内工作液，温度控制在 40～ 50℃。 (3)进辅助物料： a、自浓碱槽经浓碱泵、浓碱高位槽向碱塔（ T1401）补碱，碱塔界面于界面计最低处，能见到即可。 b、配制磷酸溶液并启动磷酸泵向磷酸高位槽送料，液位控制在 80％以上，备用。 c、将配好的纯水自纯水泵向萃取塔送入纯水，直至水位达到第 48块塔板处（五楼视 镜），大约 480m3。 d、由萃取塔向净化塔底先放入纯水，至净化塔界面在 1/2 处。 自芳烃贮槽经芳烃泵向芳烃高位槽送入芳烃，精芳烃经 FRC1303 送入净化塔，约 40m3。 (4)全面检查，并使各阀门处在开车前状态。 a、关闭各排污、倒淋，取样阀等，开启各压力表、液位计根部阀，各泄压液封和放空液封加水至液封液位。 b、开车前可视情况提前打开以下一些阀门： 各贮槽放空的冷却水阀、各贮槽工作液进出口阀、各泵的进口阀和各调节阀的前后切断阀可打开，氮气、空气、蒸汽总阀可提前打开并经过滤器排水，直至符合要求。 氢化工序全 开氢化塔塔外连通管碟阀、氢化液过滤器进出口阀、工作液热交换器、工作液预热器的进出口阀。 氢化液白土床暂时不用，氢化尾气冷凝系统阀门也可提前打开。 氧化工序的氧化塔进出口阀可提前打开，尾气系统的阀门也可提前处于正常开车状态。 萃取、后处理工序 所有工作液主管线阀门均可提前处于正常开车状态。 总之提前打开一些阀门的宗旨是，只要能保证开车时不会造成带气、跑料、工作液倒流等现象的发生，这些阀门就可提前打开。 (5)打通流程、建立工作液循环。 a、开启工作液泵（ P1501A B） 将预先配制好的工作液自工作液贮槽 20 （ V1503AB）连续送入工作液计量槽（ V1401），待有一定液位后及时打开其出口阀，并通过调节阀手动控制该槽保持 50%的液位后，工作液进入干燥塔 （ T1401），再依次进入碱液沉降器（ V1402）、碱液分离器（ V1403）、工作液热交换器（ E1105）、白土床 (V1409A BC )及循环工作液贮槽 (V1404)。 b、待循环工作液贮槽（ V1404）达到 35％以上，间歇开启循环工作液泵（ P1401AB）将工作液依次送入循环工作液袋式过滤器（ X1402D）、循环工作液过滤器（ X1402A BC）、工作液热交换器（ E1105）、工作液预热器（ E1102）、氢化塔（ T1101）、氢化液气液分离器（ V1103）。 开启循环工作液泵的同时向氢化塔（ T1101 ）送入氮气，并维持塔内压力为~（通过尾氢系统控制），同时开启工作液预热器的预热蒸汽。 待氢化液气液分离器（ V1103）液位至 40％以上时，通过自调阀控制其液位稳定在 40％ ~50％，借助塔内压力，将氢化液气液分离器（ V1103）内的工作液连续压入氢化液白土床（ V1104）、氢化液过滤器（ X1103ABC）、氢化液袋式过滤器（ X1103D）、工作液热交换器（ E1105）及氢化液贮槽（ V1105）。 c、待氢化液贮 槽（ V1105）液位 至 35％ 以上，间 歇开启氢化液泵（ P1102AB）（同时打开磷酸计量槽底部出口阀控制磷酸流量 1030L/h，）将工作液送入氢化液冷却器（ E1103AB）、氧化塔 （ T1201）及氧化液气液分离器（ V1202A B）中，同时分别向中、下两节塔内慢慢送入空气，通过调节尾气压力控制氧化塔顶部压力 不大于。 用 自调阀 控制氧化液气液分离器（ V1202B）液位，经氧化液冷却器进入氧化液贮槽（ V1205）。 d、待氧化液贮槽（ V1205）液位 至 35％以上 ，间歇开启氧化液泵（ P1201AB）将工作液连续送入萃取塔（ T1301）中，当萃取塔（ T1301）顶连续流出工作。