化验员培训手册新建microsoftword文档

化验员培训手册新建microsoftword文档内容摘要：

（一）配制 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。 准确称取并溶解后，置于量瓶 中稀释至一定的体积。 如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等， 可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀 释成一定体积，并 进行标定，计算滴定液的浓度。 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以 基准物质标定，以求得准确浓度。 （二）标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。 （三）标定份数 标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的 分析操作下进行测定的份数。 不得少于 3 份。 （四）复标 复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。 其标定份数也不得少于 3 份。 （五）误差限度 标定和 复标的相对偏差均不得超过 %。 13 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏 差，不得超过 %。 否则应重新标定。 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 （六）使用期限 滴定液必须规定使用期。 除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。 出现异常情况必须重新标定。 （七）范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的 177。 5%之间。 （八）有关基本概念及公 式 n（ mol） = M(g/mol) m(g) 物质的摩尔质量 物质的质量 C（ mol/L） = V(L) n(mol) 溶液的体积 物质的量 ，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单 元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为 1： 1，如此就可达到各物质的特定基 本单元均以“等物质的量”进行化学反应。 亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特 定基本单元物质的量。 就有： C标 V标 =C被 V被 C标 V标 = 被 被 M m （九） 配制滴定液时的计算 举例： 例 1 配制高锰酸钾滴定液（ ） 2020ml，应取 KMnO4多少克。 解： m= = 2020/1000 =（ g） KMnO4 C KMnO4 V KMnO4 M 例 2：称取纯 ，标化 Na2S2O3滴定液，用去 ，试计算 Na2S2O3的浓度。 解：根据化学反应计量式，其计量关系为： 1mol Na2S2O3=1mol（ 1/2 I2） = 1mol（ 1/6 K2Cr2O7） Na2S2O3 C 6 1 =（ mol/L） Na2S2O3 C 14 例 3：配制盐酸液（ 1mol/L） 1000ml，应取相对密度为 ，含 HCl %（ g/g）的盐酸多 少毫升。 已知 MHCl=解： CHCl= 1000 % =（ mol/L） V=1 1000 V=（ ml） 例 4：称取 纯 Na2CO3 标定未知浓度的 HCl 液，用去 ，试计算 该 HCl 液的浓 度。 解：化学计量反应式为： Na2CO3＋ 2HCl→ 2NaCl＋ H2O＋ CO2↑ 2 1 Na2CO3＋ HCl→ NaCl＋ 2 1 H2O＋ 2 1 CO2↑ CHCl= 2 1000 ) 2 ( ) 1 ( ) 2 3 2 3 = V HCl M Na CO m Na CO （ =（ mol/L） 例 5：加多少毫升水到 1000ml 氢氧化钠液（ ）中，才能得到氢氧化钠液 （ ） 设 X 为所加 水的 ml 数 1000/1000 = （ 1000/1000＋ X） X== 例 6：称取基准物三氧化二砷 ，标定碘液（约 ），试计算消耗本液多少毫升。 解：化学计量反应式为： As2O3＋ 6NaOH→ 2Na3AsO3＋ 3H2O Na3AsO3＋ I2＋ H2O→ Na3AsO4＋ H+＋ 2I 选取 4 1 As2O3和 2 1 I2为其特定基本单元，则： M（ 4 1 As2O3） =(g/mol) M(As2O3)=C( 2 1 I2) V( 2 1 I2) M( 4 1 As2O3) V( 2 1 I2)= ==32(ml) 三、滴定度（ T） 15 每 1ml 滴定液所相当被测物质的质量，常以 T(A/B)表示， A 为滴定液，B 为被测物质的化学 式，单位为 g/ml。 由公式 3 得 mB=CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得 T(A/B)=CA MB 式中 mB为被测物质的质量； VA为滴定液的体积； CA为滴定液 的浓度； MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。 “每 1ml滴定液（ mol/L）相当于 mg 的” 的描述就是滴定度。 试计算用硫酸滴定液（ ）滴定氢氧化钠时的滴定度。 2NaOH＋ H2SO4→ Na2SO4＋ 2H2O 2 ： 1 NaOH＋ 2 1 H2SO4→ 2 1 Na2SO4＋ H2O 1 ： 1 选取 NaOH和 2 1 H2SO4作为特定基本单元。 T( 2 1 H2SO4/NaOH)=C( 2 1 H2SO4) M(NaOH)= 1000 2 =（ g/ml） =四、校正因子（ F） 校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。 由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的，而在实际工作中所用滴定液的实测浓度 不一定与规定浓度恰恰符合。 所以在计算含量时，必须用校正因子（ F）将滴定液的规定浓度时 的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。 F= (mol/ ) (mol/L) 滴定液的规定浓度 L 滴定液的实测浓度 16 五、含量计算公式 供试品（ %） = 100％ ms V F T 供试品（ %） = 样空％ 100 ms ( ) V −V F T 供试品（ %） = 空样％ 100 ms ( ) V −V F T 或供试品（ %） = 100％ ms ( ) 1 1 2 2 V F −V F T 六、标示量及标示量 %的计算 标示量 % = ％ 标示量（规格） 测得的含量 100 %计算 标示量 % = ％ 标示量 稀释倍数 供试品的重量 平均片重 100 V F T 示量 %的计算 标示量 % = ％ 每的标示量 稀释倍数 供试品的数 100 ml ml V F T 半成品含量 %= ％ 稀释倍数 供试品的重量 100 V F T 片重（装量） = 含量％ 标示量（规格） 100％ 七、化学试剂等级 即优级纯，又称保证试剂（符号 .），我国产品用绿色标签作为标志，这种试 剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。 即分析纯，又称分析试剂（符号 .），我国产品用红色标签作为标志，纯度较 17 一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。 即化学纯，（符号 .），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多， 适用于工矿日常生产分析。 即实验试剂（符号 .），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂 （如发生或吸收气体，配制洗液等）。 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。 称取一定 量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算 时应加以校正。 （符号 .） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂 主要用于光谱分析中。 用于色谱分析。 用于某些生物实验中。 又称高纯试剂。 八、容量仪器的使用方法 （一）滴定管的使用方法 （ 1）构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及 开关组成。 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。 （ 2）准确度 a 常量分析用的滴定管为 50ml 或 25ml，刻度小至 ，读数可估计到 ，一般有 177。 的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在 20ml 以上，若滴定所用体积过小，则 滴定管刻度读数误差影响增大。 例如：所用体积为 10ml，读数误差为177。 ，则其相对误差达177。 100%=177。 %， 如所用体积为 20ml，则其相对误差即减小至177。 %。 b 10ml 滴定管一般刻度可以区分为 、。 用于半微量分析区分小至 ，可以 估计读到。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为 1～ 5ml，刻度区分小至 ，可估计 读到。 d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在 25ml 以上，可选用 50ml 滴定管； 10ml 以上者，可 用 25ml 滴定管；在 10ml 以下，宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。 以减少滴定时体积测量的误差。 18 一般标化时用 50ml 滴定管；常量分析用 25ml 滴定管；非水滴定用10ml 滴定管。 （ 1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。 要注意玻塞是否旋转自 如，通常是 取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂）， 然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮 圈，使之固定。 注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。 在使 用前应试漏。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故 碱性滴定液宜用碱式滴定管。 但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用 酸式滴定管。 （ 2）碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制 开关，一般用做碱性滴定液的滴定。 其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。 具有氧化性的溶液或其他 易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。 在使用前，应检查橡 皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。 （ 3）使用前的准备 a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡 洗三次，（每次约 5～ 10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。 b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管 尖端会有气泡，必须排除，否则 将造成体积误差。 如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可 将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。 c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。 （ 4）操作注意事项 a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温 （在夏季影响尤大）。 手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室 温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。 b 使用酸式滴定管时， 应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出， 拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指 及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。 在转动时，中指及食指不要伸直，应该 19 微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。 c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置 1～ 2 分钟再读一次，如液面读数无改变， 仍为零，才能滴定。 滴定时不应太快，每秒钟放出 3～ 4 滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接 近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。 滴定至终点后，须等 1～ 2 分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后。