20xx-20xx年半成品二级题库

20xx-20xx年半成品二级题库内容摘要：

物，通过比较加入该组份前后信号的变化量来计算待测组份的含量。 ? 答：内标法是在测定样品中某组份含量时，通过加入一种组份来校准和消除因操作条件的波动而引起的影响，从而提高测定准确度。 ? 答：选作内标物的应是（ 1）样品中原来没有；（ 2）能与样品中其它组分完全分离；（ 3）物理化学性质相近；（ 4）数量亦相近并且其色谱峰与待测组份的峰要相邻的物质。 FID检测器温度都高于 100℃ ? 答：（ 1）因为氢气在空气中 燃烧有水蒸汽生成。 （ 2）如果低于 l00℃，水蒸汽就会冷凝下来造成检测器积水，污染检测器。 ? 答：（ 1）提高柱温，出蜂快，分离度下降；（ 2）降低柱温时对分离有利，但出峰变慢；（ 3）应选择适当的温度，即保证分离效率又能提高分析速度。 ? 答：（ 1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液，配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中；（ 2）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久了，塞子打不开。 是什么 ? 答：酸度和酸的浓度对于强酸溶液没什么区别。 但对弱酸溶液，则只有不同的含义。 是指已电离的酸的浓度（氢离子浓度）可用 PH表示。 酸的浓度包括已电离的酸的浓度和未电离的酸的浓度。 强酸的酸度和酸的浓度相同，弱酸的酸度小于酸的浓度。 酸与碱中和时，酸消耗碱的量不决定于酸度，而是决定于酸的浓度和体积。 ? 答：移液管是用于移取一定体积的溶液。 使用前要用铬酸洗液洗去油污后用蒸馏水洗净。 移取溶液前用被吸溶液淋洗管内壁 2～ 3 次。 放液时应将管尖与容器内壁接触，让溶液自然下流，流完后等 15 秒左右，管 尖残留液不计在流出体积之内。 ? 答：洗涤方法：先用自来水冲洗，再用刷子蘸取肥皂、洗衣粉或去污粉刷洗（容量瓶、吸管、滴定管不要用去污粉擦）或用合成洗涤剂洗液刷洗，然后用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗 2～ 3次。 答： ，管尖用热水浸泡，使融化，突然打开活塞将其冲走 ，可用金属丝轻轻刮去。 答：首先将玻璃旋塞清洗干净，再用吸水试纸将旋塞与旋塞内擦干净。 在玻璃旋塞小孔两边涂抹适量凡士林，以防凡士林堵塞小孔，将旋 塞小心放入，并左右旋转，再用橡皮筋将旋塞与柱体绑好并试漏。 答：应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，排除气泡，碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管气泡是否完全赶尽后调节液面，后记下初读数 55..容量瓶的试漏方法。 使用前，首先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上盖子，用手按住塞子，将其颠倒10次，每次颠倒时，停留在倒置状态下至少 10s,然后用易吸水的试纸在塞子瓶口间吸水，观察是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶 塞约 180176。 后再倒立试一次，为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。 答： 23厘米处，浅了易吸空深了粘附溶液太多 5毫米处，不必太多 3.管尖粘附的少量溶液要用滤纸擦干 ，保持动作 5秒，以流液体空出量 “吹”字的吸量管最后一滴用洗耳球吹下 “频率分布”和“累计分布”各指什么。 答：每个粒径区间内颗粒的相对含量的一系列百分数，称为频率分布；小于某粒径的相对含量的一系列百分数称为累计分布。 累计分布是由频率分布累加得到的。 58．甲醇中酸度和碱度分析方法的测定原理是什么 ? 答：甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性用硫酸标准滴定溶液中和游离碱。 59．如何配制溴百里香酚蓝溶液 ? 答：称取 50%乙醇中，并稀释至 100ml。 答：所测甲醇试样的含水量不超过 %。 滴定管与空气接触的部分应装有活性硅胶过滤、干燥空气； 滴定池中的页面不宜过高（ 60— 100之间 ），液面应淹没电极即可。 答：选择水分含量低于 5ppm的气体进行干燥。 (1)干燥时先调节干燥气体流量约 100ml/min左右，同时开主机电源至交流位置，测量量程选择 x1000档，打开旁通旋钮至最大开度，取掉气体进、出口密封螺帽。 (2)将干燥气体连接在入气口，将控制阀开至干燥位置，打开测量气体流量旋钮，调节干燥气体流量约在 10刻度线处。 约 15~20ml/min。 (3)逐渐关旁通旋钮，节省部分气体，同时保持干燥气体流量约在 20刻度线处。 (4)待干燥至本底将到 5ppm 左右时 干燥成功，仪器可以测量了。 先关干燥气体，然后关主机电源，并带上气体进、出口密封螺帽。 将控制阀拧向关位。 答： (1)选用适当的进样器； (2)先取少量的样品反复置换几次； (3)采样时先将样品多取，然后将气泡排除，精确至刻度线，檫干针头； (4)进样时要求在 1/10秒内完成。 答： (1)进样器保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内； (2)取样时先取少量的样品反复置换几次； (3)采样时先将样品多取，然后将气泡排除，精确至刻度线，檫干针头；进样时要求在 1/10秒内完成； (4)不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯； (5)定期用水或有机溶剂清洗，不得用强酸碱洗液清洗； (6)进样器不得在高温下烘烤。 ，你知道甲醇厂执行的标准是什么。 具体项目和指标分别是什么。 答：我厂生产的甲醇执行的是 GB 338－ 2020标准 全分析中，高锰 酸钾 试 验在 38 分钟就变色了， 作为质检人员 的你 应 该怎样来处理此试验 ? 答：出现此现 象应该从以下 方面 找 原因： (1)比色 管是 否 被污染；（ 2）%高锰 酸钾溶液是否 过 期 ； （ 3）培养箱是否恒温； （ 4）色标是否过期。 以上几方面 检查完后，再复查一次。 要求做平行样。 厂的化验分析工，你了 解甲醇对人体 的危 害 吗 ?当不慎将甲 醇溅 入 你面部时，你应采取何种自救方法 ? 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 色度 /Hazen单位 (铂 钴色号 )， ≤ 5 10 密度 (20℃ )， g/cm3 ～ ～ 沸 程 (0℃， ，在 ～ ℃范围内，包括 ℃177。 ℃ )/℃ ≤ 高锰酸钾试验 /min ≥ 50 30 20 水混溶试验 通过试验 (1+3) 通过试验 (1+9) —— 水的质量分数， % ≤ —— 酸的质量分数 (以 HCOOH计 )， % ≤ 或碱的质量分数 (以 NH3计 )， % ≤ 羰基化合物含量 (以 CH2O计 )% ≤ 蒸发残渣的质量分数 /% ≤ 硫酸洗涤试验 /hazen单位 (铂 钴色号 ) ≤ 50 乙醇的质量分数 /% ≤ 供需双方协商 答：甲醇进入人体途径有三个：（ 1）皮肤吸收；（ 2）呼吸道进入；（ 3）食入。 甲醇对人体的危害有：急性：神经衰弱症状，视力模糊、酸中毒症状。 慢性：神经衰弱症状，视力减弱，眼球疼痛。 吞服 15ml可导致失明， 70 － 100ml致死。 当甲醇溅入面部时；快速打开洗眼 器冲洗面部，如果溅入眼睛，立即提起眼睑，用大量清水或生理盐水冲洗至少 15分钟，就医。 ，你发现其过程与日常不同，即加入溴百里香酚兰后呈蓝色，此时你应该怎样做 ? 答：（一）如果滴定无二氧化碳蒸馏水时变蓝色，应从以下几方面处理：（ 1）重制蒸馏水；（ 2）洗干净碘量瓶；（ 3）检查标液是否使用正确；（ 4）检查指示剂是否被污染。 （二）如果在滴定甲醇时，加入指示剂变蓝色。 如果此时粗甲醇 PH＞ 7，那么该现象属于正常情况，这时用硫酸标液测定游离碱，并及时通知有关部门；如果粗甲醇 PH＜ 7，应从以下几方面找原因：（ 1）试样被污染；（ 2）所用标液是否正确；（ 3）指示剂是否被污染；（ 4）碘量瓶是否被碱液污染。 消除以上原因后重新复查结果。 CO2水。 答：将蒸馏水放于烧瓶中煮沸 10min，立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。 69甲醇高锰酸钾试验从何时开始计时。 答：加入第一滴高锰酸钾溶液开始。 70用 DL31测定甲醇水分的是什么原理。 答：电量法或库仑法。 71述甲醇中 H2S的测定原理并写出反应方程式。 答：方法原理：用过量的乙酸锌和甲醇中的硫化氢反应，生成硫化锌沉 淀。 加入过量的碘标准溶液，氧化生成碘化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，由硫代硫酸钠标准溶液所消耗的量，即可间接计算出甲醇中硫化氢的含量。 反应方程式： H2S+ZnAc=ZnS↓ +H2O ZnS+I2= ZnI2+S↓ I2+2Na2S2O3=2NaI + Na2S4O6 取水煤浆 样。 答： 截取其整个横截面采样，若截面太大活流速太快，可沿周边采样。 ，试样搅拌时间越长越好吗。 答： 将试样搅拌均匀，至无软硬沉淀 即可， 应避免过度搅拌，以减少 剪切变稀对试验结果 产生 影响。 答： 3 200、 80、 14 ，湿式筛分法清洗到什么程度即可。 答： 换水若干次，直到在筛下水中可清晰看到少量与筛孔尺寸大小近似的煤颗粒为止。 答：一般称取 3～ 5克。 178。 费休法测定微量水时，甲醇在卡氏试剂中起何作用 ? 答： (1)溶液中含有足够量的甲醇可使反应顺利进行。 (2)甲醇是反应产物的良好溶剂。 (3)甲醇能使试剂稳定。 答：测 得甲醇密度大于 ，不得用水分计测定水分。 可用此对照表查得甲醇含量，以此求出甲醇中的水分含量。 DL31水分测定仪测定 20℃时的甲醇密度 ? 甲醇密度在 ～ ，按公式： 20 ＝ t ＋ (t－ 20)计算； 甲醇密度在 ～ ，按公式： 20 ＝ t ＋ (t－ 20)计算。 有效期为多少。 如何配制。 答：浓度是 ，有效期为一周； 配制： 水的制备：取适量水加入足够的高锰酸钾溶液，使呈稳定的粉红色，煮沸 30分钟，若粉红色消失，则补加高锰酸钾溶液再呈红色，放冷备用。 准确称取 1000ml容量瓶中，用制备好的水溶解，并稀释至 1000ml刻度，摇匀，密闭存放于暗处。 81醇 水溶性试验及色度测定中的注意事项是什么 ? 答： (1)比色管必须保持洁净透明；（ 2）两者都必须轴向观察；（ 3）水溶性试验，溶液须摇匀；（ 4） 水溶性试验温度保持在 20177。 1℃；（ 5）水溶性试验黑色背景，侧光轴向观察；（ 6）色度测定在白色背景下，平行光下观察。 、碱性 ? 答：甲醇试样用不含二氧化碳水稀释，加入溴百里香酚蓝溶液鉴别，呈黄色为酸性，测游离酸；呈蓝色为碱性，测游离碱。 ?（用容量瓶配溶液时） 答：在配制溶液前，应先把称的固体试样溶解在烧杯中，然后再把溶液从烧杯中转移到容量瓶中去，多次洗涤烧杯，把洗涤液转移到容 量瓶中，保证溶质全部转移，转移时要使用玻璃棒。 1%酚酞指示剂 ? 答：称取 溶于 60 ml乙醇中，用水稀释至 100 ml。 1%淀粉指示剂 ? 答：取 1g可溶性淀粉与少量冷水调成糊状，将所得糊状物倒入 100ml沸水中，煮沸数分钟，冷却。 ? 答：单色指示剂用量多，终点提早出现，双色指示剂用量多，终点推迟出现，因此不是用量越多越好。 ? 答：（ 1）滴定管插入锥形瓶口约 2cm；（ 2）滴定时，右手握锥形瓶向同一方向作圆锥运动；（ 3）开始滴定时，速度可快些，每秒约 4滴，临近滴定终点可一滴半滴加入，直到终点；（ 4）每次滴定要从零位开始； (5)使用常量滴定管，达到终点停 15秒后待液面稳定再读数。 ? 答：在移显色剂时，先移入空白中，然后再移入样品中。 ? 答：要求有 :容量 100ml，无色透明玻璃材质，管壁均匀，并带有玻璃磨口塞。 ? 答：测定液体比重时，需将被测定的液体预先放到比重杯或量筒中，然后将比重计轻轻放到 装有试样 的量筒中，用手扶住其缓慢上升，直到停止不动，比重计切勿接触到筒壁上，比重计距离量筒底部 20mm左右方可读取数值。 读数时，视线应与凹液面在一个水 平位置上，测定比值时，需要测定被测液样的温度。 读数有特殊规定时按规定执行。 答：用一定方法反映出一系列不同粒径颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。 答：同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性。 答：测定甲醇中不溶于水的物质。 答： 95甲醇高锰酸钾试验的比色管为什么要用盐酸溶液浸泡。 答：因为试验时部分高锰酸钾被还原成二氧化锰吸附在比色管壁上，不容易洗净，所以用盐酸 浸泡使之分解，从而达到洗净比色管不影响试验结果。 答：黑色底色，轴向观察。 卡尔费休液的组分是什么。 答：库仑滴定法、容量法； 组分：碘、吡啶、甲醇。 98. 甲醇 KMnO4试验的目的 是什么。 答：测定甲醇还原性物质的多少。 99. 甲醇 KMnO4试验的注意事项。 答： 1）比色时需轴向观察，并有白色衬底； 2）避免试液直接暴露在强光下； 3）标准比色液有效期为三个月。 答： 1）粘度变小； 2） PH变 小； 3）浓度不变。 答： Hazen(铂 钴 )色度单位：即每升溶液含 1m。