01hjt91-20xxt地表水和污水监测技术规范

01hjt91-20xxt地表水和污水监测技术规范内容摘要：

度，则应设消减断面。 消减断面主要反映河流对污染物的稀释净化情况，应设置在控制断面下游，主要污染物浓度有显著下降处。 省（自治区、直辖市）交界断面。 省、自治区和直辖市内主要河流的干流、一、二级支流的交界断面，这是环境保护管理的重点断面。 其它各类 监测断面 a. 水系的较大支流汇入前的河口处，以及湖泊、水库、主要河流的出、入口应设置监测断面。 b. 国际河流出、入国境的交界处应设置出境断面和入境断面。 c. 国务院环境保护行政主管部门统一设置省（自治区、直辖市）交界断面。 d. 对流程较长的重要河流，为了解水质、水量变化情况，经适当距离后应设置监测断面。 e. 水网地区流向不定的河流，应根据常年主导流向设置监测断面。 f. 对水网地区应视实际情况设置若干控制断面，其控制的径流量之和应不少于总径流量的 80%。 g. 有水工建筑物并受人工控制的河段，视情 况分别在闸（坝、堰）上、下设置断面。 如水质无明显差别，可只在闸（坝、堰）上设置监测断面。 h. 要使各监测断面能反映一个水系或一个行政区域的水环境质量。 断面的确定应在详细收集有关资料和监测数据基础上，进行优化处理，将优化结果与布点原则和实际情况结合起来，作出决定。 i. 对于季节性河流和人工控制河流，由于实际情况差异很大，这些河流监测断面的确定、以及采样的频次与监测项目、监测数据的使用等，由各省（自治区、直辖市）环境保护行政主管部门自定。 潮汐河流监测断面的布设 a. 潮汐河流监测断面的布设 原则与其它河流相同，设有防潮桥闸的潮汐河流，根据需要在桥闸的上、下游分别设置断面。 b. 根据潮汐河流的水文特征，潮汐河流的对照断面一般设在潮区界以上。 若感潮河段潮区界在该城市管辖的区域之外，则在城市河段的上游设置一个对照断面。 c. 潮汐河流的消减断面，一般应设在近入海口处。 若入海口处于城市管辖区域外，则设在城市河段的下游。 d. 潮汐河流的断面位置，尽可能与水文断面一致或靠近，以便取得有关的水文数据。 湖泊、水库监测垂线的布设 a. 湖泊、水库通常只设监测垂线，如有特殊情况可参照河流的有 关规定设置监测断面。 b. 湖（库）区的不同水域，如进水区、出水区、深水区、浅水区、湖心区、岸边区，按水体类别设置监测垂线。 c. 湖（库）区若无明显功能区别，可用网格法均匀设置监测垂线。 HJ/T 91— 2020 5 d. 监测垂线上采样点的布设一般与河流的规定相同，但对有可能出现温度分层现象时，应作水温、溶解氧的探索性试验后再定。 e. 受污染物影响较大的重要湖泊、水库，应在污染物主要输送路线上设置控制断面。 选定的监测断面和垂线均应经环境保护行政主管部门审查确认，并在地图上标明准确位置，在岸边设置固定标志。 同时， 用文字说明断面周围环境的详细情况，并配以照片。 这些图文资料均存入断面档案。 断面一经确认即不准任意变动。 确需变动时，需经环境保护行政主管部门同意，重作优化处理与审查确认。 采样点位的确定 在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表 4— 1 和表 4— 2，湖 (库 )监测垂线上的采样点的布设应符合表 4— 3。 表 4— 1 采样垂线数的设置 水面宽 垂 线 数 说 明 ≤ 50m 一条 (中泓 ) 1. 垂线布设应避开污染带，要测污染带应另加垂线。 2. 确能证明该断面水质均匀时，可仅设中泓垂线。 3. 凡在该断面要 计算污染物通量时，必须按本表设置垂线。 50m～ 100m 二条 (近左、右岸有明显水流处 ) ＞ 100m 三条 (左、中、右 ) 表 4— 2 采样垂线上的采样点数的设置 水 深 采样点数 说 明 ≤ 5m 上层一点 处，水深不到 时，在水深 1/2 处。 处。 1/2 水深处。 处采样，水深不到 处时，在水深 1/2 处采样。 ，必须按本表设置采样点 5m～ 10m 上、下层 两点 ＞ 10m 上、中、下三层三点 表 4— 3 湖（库）监测垂线采样点的设置 水 深 分层情况 采样点数 说 明 ≤ 5m 一点 (水面下 处 )。 1m，在 1/2 水深处设置测点 ，可酌 情减少测点。 5m～ 10m 不分层 二点 (水面下 ，水底上 m) 5m～ 10m 分 层 三点 (水面下 ， 1/2 斜温层，水底上 )。 ＞ 10m 除水面下 ，水底上 处外，按每一斜温分层 1/2 处设置。 地表水水质监测的采样 确定采样频次的原则 依据不同的水体功能、水文要素和污染源、污染物排放等实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，既要满足能反映水质状况的要求，又要切实可行。 采样频次与采样时间 饮用水源地、省（自治区、直辖市）交界断面中需要重点控制的监测断面每月至少采样一次。 国控水系、河流、湖、库上的监测断面，逢单月采样一次，全年六次。 水系的背景断面每年采样一次。 HJ/T 91— 2020 6 受潮汐影响的监测断面的采样，分别在大潮期和小潮期进行。 每次采集涨、退潮水样分别测定。 涨潮水样应在断面处水面涨平时采样，退潮水样应在水面退平时采样。 如某必测项目连续三年均未检出，且在断面附近确定无新增排放源，而现有污染源排污量未增的情况下，每年可采样一次进行测定。 一旦检出，或在断面附近有新的排放源或现有污染源有新增排污量时，即恢复正常采样。 国控监测断面（或垂线）每月采样一次，在每月 5 日～ 10 日内进行采样。 遇有特殊自然情况，或发生污染事故时，要随时增加采 样频次（见第 9 章“应急监测”）。 在流域污染源限期治理、限期达标排放的计划中和流域受纳污染物的总量削减规划中，以及为此所进行的同步监测，按第 7 章“流域监测”执行。 为配合局部水流域的河道整治，及时反映整治的效果，应在一定时期内增加采样频次，具体由整治工程所在地方环境保护行政主管部门制定。 水样采集 采样前的准备 a. 确定采样负责人 主要负责制定采样计划并组织实施。 b. 制定采样计划 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求； 应对要采样的监测断面周围情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。 在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。 采样计划应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。 c. 采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器。 关于水样保存及容器洗涤方法见表 4— 4。 本表所列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。 如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，容器应做到定点 、定项。 采样器的材质和结构应符合《水质采样器技术要求》中的规定。 表 4— 4 水样保存和容器的洗涤 项目 采样容器 保存剂及用量 保存 期 采样量 (ml)○① 容器洗 涤 浊度 * . 12h 250 Ⅰ 色度 * . 12h 250 Ⅰ pH* . 12h 250 Ⅰ 电导 * . 12h 250 Ⅰ 悬浮物 ** . 14d 500 Ⅰ 碱度 ** . 12h 500 Ⅰ 酸度 ** . 30d 500 Ⅰ COD G. 加 H2SO4， pH≤ 2 2d 500 Ⅰ HJ/T 91— 2020 7 高锰酸盐 指数 ** G. 2d 500 Ⅰ DO* 溶解 氧瓶 加入硫酸锰，碱性 KI 叠氮化钠溶液，现场固定 24h 250 Ⅰ BOD5** 溶解 氧瓶 12h 250 Ⅰ TOC G. 加 H2SO4， pH≤ 2 7d 250 Ⅰ F－ ** P 14d 250 Ⅰ Cl－ ** 30d 250 Ⅰ Br－ ** 14h 250 Ⅰ I－ NaOH， pH=12 14h 250 Ⅰ SO42** 30d 250 Ⅰ PO43－ NaOH， H2SO4 调 pH=7， % 7d 250 Ⅳ 总磷 HCl， H2SO4， pH≤ 2 24h 250 Ⅳ 氨氮 H2SO4， pH≤ 2 24h 250 Ⅰ NO2N** 24h 250 Ⅰ NO3N** 24h 250 Ⅰ 总氮 H2SO4， pH≤ 2 7d 250 Ⅰ 硫化物 1L 水样加 NaOH 至 pH9，加入 5%抗坏血酸 5ml，饱和 EDTA3ml，滴加饱和 Zn(AC)2 至胶体产生 ，常温蔽光 24h 250 Ⅰ 总氰 NaOH， pH≥ 9 12h 250 Ⅰ Be HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅲ B P HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅰ Na P HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅱ Mg . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅱ K P HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅱ Ca . HNO3， 1L 水 样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅱ Cr(VI) . NaOH， pH=8～ 9 14d 250 Ⅲ Mn . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅲ Fe . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅲ Ni . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml 14d 250 Ⅲ Cu P HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ Zn P HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ As . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml， DDTC 法， HCl 2ml 14d 250 Ⅰ Se . HCl， 1L 水样中加浓 HCl 2ml 14d 250 Ⅲ Ag . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO32ml 14d 250 Ⅲ Cd . HNO3， 1L 水样中加浓 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ Sb . HCl， %(氢化物法 ) 14d 250 Ⅲ Hg . HCl 1%如水样为中性， 1L 水样中加浓HCl 10ml 14d 250 Ⅲ HJ/T 91— 2020 8 Pb . HNO3， 1%如水样为中性， 1L 水样中加浓 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ 油类 G 加入 HCl 至 pH≤ 2 7d 250 Ⅱ 农药类 ** G 加入抗坏血酸 ～ 除去残余氯 24h 1000 Ⅰ 除草剂类 ** G （同上） 24h 1000 Ⅰ 邻苯二甲 酸酯类 ** G （同上） 24h 1000 Ⅰ 挥发性有 机物 ** G 用 1+10HCl 调至 pH=2，加入 ～ 抗坏血酸除去残余氯 12h 1000 Ⅰ 甲醛 ** G 加 入 ～ Ⅰ 酚类 ** G 用 H3PO4 调至 pH=2，用 ～ 抗坏血酸除去残余氯 24h 1000 Ⅰ 阴离子表 面活性剂 . 24h 250 Ⅳ 微生物 ** G 加入硫代硫酸钠至 ～ 物， 4℃保存 12h 250 Ⅰ 生物 ** . 不能现场测定时用甲醛固定 12h 250 Ⅰ 注： (1) *表示应尽量作现场测定； **低温（ 0℃～ 4℃）避光保存。 (2) G为硬质玻璃瓶； P为聚乙烯瓶 (桶 )。 (3) ①为单项样品的最少采样量； ②如用溶出伏安法测定，可改用 1L水样中加 19ml浓 HClO4。 (4)Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ表示四种洗涤方法，如下： Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次； Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次， 1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次； Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次， 1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次； Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。 如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 (5) 经 160℃干热灭菌 2h的微生物、 生物采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经 121℃高压蒸气灭菌 15min的采样容器，如不立即使用，应于 60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。 细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后 2h内送实验室分析。 采样方法 a. 采样器 (1)聚乙烯塑料桶。 (2)单层采水瓶。 (3)直立式采水器。 (4)自动采样器。 b. 采样数量 在地表水质监测中通常采集瞬时水样。 所需水样量见表 4— 4。 此采样量已考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。 c. 在水样采入或装入 容器中后，应立即按表 4— 4 的要求加入保存剂。 d. 油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在HJ/T 91— 2020 9 采水器的支架中，将其放到 300mm 深度，边采。