论文年产六万吨氯苯精制工段工艺流程设计毕业论文［精选整理］

论文年产六万吨氯苯精制工段工艺流程设计毕业论文［精选整理］内容摘要：

er which is suitable for separating volatile benzene and less calculate and equipment design are have made material balance and energy balance ,the tower heights is ,the tower diameter is 1800mm, bar space is 500mmand elasticity of operation is on the tower,auxiliary equipments,such as condenser and reboiler,are simply calculated and dimension is ,column equipment drawing,as well as process flow diagram,is attached for this project and automatic control system,with a corresponding control point,is set up as well. Key words： chlorobenzene。 distillation。 plate column 1 引言 氯苯是一种重要的基本有机合成原料， 氯苯在国内的市场需求是非常可观的，氯苯市场发展 空间 很大。 以氯化苯为原料可以生产上百种化工产品 ， 其中直接消耗氯化苯的主要化工产品有对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯、二硝基氯化苯 和 二苯醚等。 其中 80％左右产品用于合成硝基氯苯，其余用于二氯苯、农药等有机合成工业 [1]。 随着我国对、邻硝基氯化苯工业快速发展，氯苯生产能力迅速提高。 目前我国氯苯生产规模、技术水平、质量指标均达到国际先进水平，其中生产能力约占全球总产能的 70%左右，因此不仅满足国内市场需求，还有一定数量的出口，特别是其下游衍生物的大量出口尤其明显 [2]。 本课题以优化分离工艺，确保产品质量，最大限度的 降低生产成本，提高产品的市场竞争力为目的，参考了大量文献，按照生产要求进行精馏塔设计，产品纯度可达 %。 2 第 1章 绪论 设计背景 氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，用于制造苯酚，硝基氯苯，苯胺以及杀虫剂 DDT，还用于制取溶剂和橡胶助剂、油漆、快干墨水及干洗剂等，用途十分广泛，已有近九十年的发展历史了 [3]。 在医药、染料、农药、工程塑料等领域是重要的中间体，用途较广的有机溶剂，合成高分子材料添加剂的重要原料，是有机氯中间体中规模最大、应用领域最广泛的产品之一，也是氯碱企 业进行氯平衡的重要产品之一 [4]。 氯苯性质 氯苯性质：杏仁味的无色透明、易挥发液体。 密度为 ，沸点为 ℃ ，凝固点 45℃ ，折射率 (25℃ )，闪点 ℃ ，燃点 ℃ ，粘度 (20℃ )s，表面张力 103N／ m[5]。 溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等大多数有机溶剂，不溶于水。 易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物。 溶于大多数有机溶剂，不溶于水。 常温下不受空气、潮气及光的影响，长时间沸腾则脱氯。 有毒，在体内有积累性，逐渐损害肝、肾和其他器官， 对皮肤和粘膜有刺激性，对神经系统有麻醉性，工作场所最高容许浓度为 350mg/m3。 遇高温、明火、氧化剂有燃烧爆炸的危险，与氯酸银反应剧烈 [6]。 氯苯的市场价值 1905年首先报道用苯直接氯化制得氯苯。 1909年由英国的 United Alkali公司开始工业化生产。 1915年 Hooker电化公司的第一个 8200t/a装置在美国投入运行。 同年 Dow化学公司在美国也开始工业化生产氯苯 [7]。 因此可以说在主要有机化工产品中氯苯是第一个大规模生产的产品。 1920年 Dow化学公司开发了两个大量使用氯苯的工艺。 一是氯苯在溶解铜催化剂存在下用氢氧化铵水解生成苯胺，另一个是用氢氧化钠溶液在高温高压下水解氯苯制苯酚 [8]。 在之后 30年中，这一直是制备苯酚及苯胺的主要生产方法。 另外，氯苯经硝化制得硝基氯苯和经磺化后制得氯苯磺酸等均是较重要的有机化工中间体。 到 40年代末期，用异丙苯法生产苯酚实现工业化。 由硝基苯加氢法制苯的工艺也于1954年建成大规模生产装置，到 80年代基本稳定在一定水平上。 目前世界上氯苯的主要生产国家和地区有美国、西欧、中国、日本和俄罗斯。 90年代初世界总生产能力为 500kt/a左右，其中美国 170kt/a、西欧 125kt/a、中国 120kt/a、俄罗斯 3 40kt/a、日本 28kt/a[9]。 中国氯苯生产主要有 10家左右工厂，其中锦西化工厂规模最大，1989年全国消费量为 78kt左右，主要用于生产有机化工原料、中间体及农药 [10]。 我国从 1950年开始生产氯化苯，多年来一直供不应求，需从国外进口相当数量的硝基氯苯来满足国内市场的需求，由于市场需求迫切， 90年代初国内各地纷纷建设或扩建氯化苯装置，目前生产厂家近 20家，总生产能力达 31万 t/a 左右 [11]。 我国氯化苯的快速发展实际上是与下游产品硝基氯苯的不 断扩建和新建有关系，目前国内氯化苯消费量的 80%用于合成硝基氯苯 [12]，所有硝基氯苯生产企业都要配套建设氯化苯装置，可以说硝基氯苯市场及变化与氯化苯休戚相关。 近年来，氯苯衍生物系列产品在燃料、医药、等行业中不断拓展。 且近两年氯化苯国内生产业稳步增长，行业地位不断加强，位居世界生产大国地位。 据行业数据统计，国内目前供需仍保持平衡，且总产能仍略低于下游总需要（下游实际生产满负荷开工前提下），并没有出现过剩现象。 作为氯化苯的上游产品焦化苯在国际市场已有获利空间，未来焦化苯出口增加，将形成对氯苯行业的有效支撑 [13]。 并且据各外贸企业反馈的信息显示，氯苯出口也有进一步增长趋势。 因此，氯苯行业基础稳固，发展空间大。 氯苯生产工艺流程简介 氯苯主要生产工序有苯干燥、氯化、水洗中和、粗馏、精馏、尾气吸收及多氯化物回收。 其工艺路线为干燥苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化 [14]，得到氯化液经水洗中和、粗馏、精馏，除去其中的氯化氢、苯、多氯苯而制成氯化苯成品。 氯化反应放出的尾气经冷却喷淋除苯后，用水吸收制成副产盐酸。 精馏残液经多氯化物工序回收苯、氯化苯，返回生产用，回收的二氯苯作为副产品出售。 生产工艺流程见下 4 图 氯苯工艺优化 氯化苯对干整个氯碱生产，尤其是平衡氯气，起着举足轻重的作用 [15]。 过去，由于跑、冒、滴、漏现象严重，生产环境恶劣污染严重，原材料消耗居高不下，产品纯度低一直成为制约生产发展和效益提高的难点。 几年来，通过引入清洁生产的思想，干燥过程使用固体烧碱作干燥剂氯化槽前增加苯冷却器，氯化反应后增加氯化液冷却器，氯化尾气吸收冲入氮气保护等 [16]，使氯化苯的整个生产面貌一 改往日被动局面，促进了形势的好转。 通过清洁生产实践 [17]，改变落后的生产工艺和设备，注重生产过程中物料的循环利用，使污染物排放总量大幅度下降，环境质量得到改善，而且取得了较好的经济效益 [18]，同时也为环保工作提供了一种全新的方法：从被动的末端治理转向主动的源头控制 [19]。 为了满足市场的需求，对氯苯的生产不断地加以改进并扩大生产能力，产品质量得到了极大的提高，在节能降耗上取得了一定成效 [20]。 随着氯化苯系列产品的开发及应用范围的不断扩大，氯化苯系列产品在化工生产中起着越来越重要的作用。 产品质量要求也 越来越严格。 由苯液相氯化法 [21]制得的氯苯后，苯和氯苯互溶，为了提高氯苯产品的质量，需设计一连续精馏塔，用来分离易挥发的苯和不易挥发的氯苯。 本设计主要是氯苯精制工段工艺流程设计，氯苯纯度可达 %。 5 第 2章 设计方案 工程设计本身存在一个多目标优化问题，同时又是政策性很强的工作。 在进行工程设计时应综合考虑诸多影响因素， 使生产达到技术先进、经济合理的要求，符合优质、高产、安全、低能耗的原则，具体考虑以下几点： ① 满足工 艺和操作的要求，即流程与设备需要一定的操作弹性，可方便地进行流量和传热量的调节。 ② 满足经济上的要求，即要节省热能和电能的消耗，设计时应全面考虑，尽量减少设备与基建的费用 ③ 保证生产安全，生产中应防止物料的泄露，生产和使用易燃物料车间的电器均应为防爆品。 本设计采用连续精馏方式，原料液连续加入精馏塔中，并连续收集塔顶、塔底产物。 精馏优点 是集成度高，可控性好，产品质量稳定。 由于所涉浓度范围内苯与氯苯的挥发度相差较大，因而无须采用特殊精馏。 精馏操作通常可在常压、加压和减压下进行。 确定操作压力时，必须根据所处理物料的性质，兼顾技术上的可行性和经济上的合理性进行考虑。 采用减压操作有利于分离相对挥发度较大组分及热敏性的物料，但压力降低将导致塔径增加，同时还需要使用抽真空的设备。 对于沸点低、在常压下为气态的物料，则应在加压下进行精馏。 当物性无特殊要求时，一般是在稍高于大气压下操作。 但在塔径相同的情况下，适当地提高操作压力可以提高 塔的处理能力。 有时应用加压精馏的原因，则在于提高平衡温度后，便于利用蒸汽冷凝时的热量，或可用较低品位的冷却剂使蒸汽冷凝，从而减少精馏的能量消耗。 对于本设计中要求分离的苯 氯苯物系，应采用常压操作，常压操作对设备要求低，操作费用低，适用于苯和氯苯这类非热敏沸点在常温（工业低温段）物系分离。 根据生产要求，选择结构简单，易于加工，造价低廉的筛板塔，筛板塔处理能力大，塔板效率高，压降较低，在苯和氯苯这种黏度不大的分离工艺中有很好表现。 6 进料状态与塔板数、塔径、回流量及塔的热 负荷都有密切的联系。 在实际的生产中进料状态有多种，但一般都将料液预热到泡点或接近泡点才送入塔中，这主要是由于此时塔的操作比较容易控制，不致受季节气温的影响。 此外，在泡点进料时，精馏段与提馏段的塔径相同，为设计和制造上提供了方便。 因此，本设计中采用泡点进料，由于蒸汽质量不易保证，采用间接蒸汽加热，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔。 ，冷凝器等附属设备的安排 塔底设置再沸器，塔顶蒸汽完全冷凝至泡点后一部分回流入塔，其余部分经塔顶产品冷却器冷却后送至储灌。 塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经冷 却后送至产品储罐。 精馏过程是组分反复汽化和反复冷凝的过程，耗能较多，如何节约和合理地利用精馏过程本身的热能是十分重要的。 选取适宜的回流比，使过程处于最佳条件下进行，可使能耗降至最低。 全凝器设计方案 塔顶温度为 81℃ ，采用泡点回流。 两流体温度变化情况为： 热流体进口为 81℃ 的苯（含有少量氯苯）蒸气，出口为 81℃的液体苯（含有少量氯苯）；冷流体（循环水）进口温度 30℃ ，出口温度 40℃。 该换热器用循环冷却水冷却，冬季操作时进口温度会降低，考虑到这一因素，估计该换热器的壁温和壳体壁温 之差较大，因此初步确定选用带膨胀节的固定管板式换热器。 循环水 较易结垢，为便于水垢清洗，应使循环水走管程，管子 选 m / i  的碳钢管，管内流速取 ， 热流体 走壳程。 再沸器设计方案 塔底再沸器选用热虹吸立式再沸器，加热介质进口为 790kPa， ℃ 的饱和水蒸气，出口为 790kPa， ℃ 的液体水，走壳程；釜液进口为 138℃ 的液相氯苯（含少量苯），出口为 138℃ 气相氯苯，走管程。 自动控制设计方案 化工生产 中，大多是连续性生产，各个设备相互关联着，当其中某一设备的工艺条件 7 发生变化时，都可能引起其他设备中某些参数或多或少的波动，偏离正常的工艺条件，为此，就需要用一些自动控制装置，对生产中某些关键性参数进行自动控制，使它们在收到外界干扰（扰动）的影响而偏离正常状态时，能自动的回到规定的数值范围内，为此目的需要设置自动控制系统。 常用的自动控制系统液位、流量、温度、压力自动控制系统。 ① 当干扰作用使被控变量（流量）发生变化偏离给 定值时，控制器发出控制信号，通过调节阀门开启度来控制流量，使流量回到给定值。 ② 温度自动控制系统依据传热的两侧有无相变来控制不同变量，如控制载热体流量、控制被加热流体自身流量、控制蒸汽流量、控制冷却剂流量等 ， 以保证工艺介质在换热器出口的温度恒定在给定值上。 ③ 当被控变量（液位）偏离给定值时，控制器发出控制信号，从而调节进入设备管道上阀门的开度来调节液位高度，使液位回到给定值。 8 第 3章 精馏塔工艺计算 本设计采用连续精馏分离苯 氯苯二元混合物的方法，连续精馏塔在常压下操作，被分离的苯 氯苯二元混合物连续由精馏塔中部进入塔内，要求年产纯度不低于 %的 氯 苯 6万吨，塔顶产品苯纯度不低于 98%，原料液含氯苯为 38%（以上均为质量 %）。 设计每天 24小时不停工，年工作时间为 300天。 、塔底产品的摩 尔分率 苯的摩尔质量 MA=氯苯摩尔质量 MB=7 12/  2 w  、塔底产品的平均摩尔质量   k g / k m o F    k g / k m o D    k g / k m。