糊树脂工艺操作规程

糊树脂工艺操作规程内容摘要：

1 的温度显示情况，表明蒸汽是否通过喷涂管线到达种子聚合釜。 如果温度超过 100℃ ，说明蒸汽已经通过喷涂管线到达种子聚合釜。 种子聚合釜加料 MSP 种子制备的加料顺序 : 新鲜热无离 子水和 32%液碱； 打开种子聚合釜人孔盖 (根据键锁程序 )； 引发剂 1(XI1)和缓冲 2(XB2)通过人孔加入； Functional Analysis Doc. No. 错误 !未找到引用源。 Rev. 错误 !未找到引用源。 Date 错误 !未指定书签。 Page 9 of 202 错误 !未找到引用源。 : 错误 !未指定书签。 9 关闭人孔盖，种子聚合釜初始抽真空； 加入新鲜 VCM。 第 1 次混合时间 1 个小时； EM1 加入； 第 2 次混合时间 1 个小时。 新鲜无离子水从水槽 T8100 经新鲜无离子水泵 G8103/4 加入到种子聚合釜 D2100。 加入量由 MSP 种子配方给定。 当足够量的新鲜无离子水已经加入种子聚合釜后，启动搅拌器，转速为 24 rpm。 与此同时， 32%浓度的液碱从液碱储罐 D1485 经液碱注入泵 G1486 的泵加入釜内。 在 原料加入期间，通过温度回路 TIC210003 保持聚合釜在 20℃。 “种子聚合釜开盖 ”阶段启动： （ 详见第 10 节 ） 当种子聚合釜人孔盖打开后 ,引发剂 1 和缓冲剂 2 通过人孔加入釜内，然后 , 必须关闭人孔盖。 这两种原料都是袋装粉末的形式，每袋 25 公斤。 引发剂 1 的储存温度低于 27℃。 “种子聚合釜初始真空 ”阶段启动。 在新鲜 VCM 加料以前，通过初始真空泵 K2906，从种子聚合釜内移除所有痕量的空气。 新鲜 VCM 加料： 少量的新鲜 VCM( 吨 )通过新鲜 VCM 加料泵 G5101A/B 加入种子聚合釜内。 在这一步中 ,现 场操作员必须检查确认聚合釜周围没有 VCM 泄漏。 如果泄漏试验是成功的 ,DCS 操作员可以继续启动 VCM 加料阶段。 当新鲜 VCM 的总数量达到时 ,“新鲜 VCM 加料 ”阶段停止。 第 1 次混合时间 混合阶段的目的是在 1 小时的混合时间内，使引发剂 1 溶解在 VCM 内。 搅拌器转速仍然保持在 24 rpm。 乳化剂 1 加入： 从 EM1 储罐 T1020 或加料槽 T1025，通过 EM1 初始加料泵 G1027，将乳化剂 1 加入到种子聚合釜内。 然后， 1 个小时的 “第 2 次混合时间 ”开始。 种子聚合釜均化 在聚合反应之前，为了使非常细小的 VCM 液滴 均匀地分散在水相中，必需进行均化处理。 种子聚合釜 D2100 和 D2200 之间的均化管道的配置必须是对称的配置， MSP 种子制备主要是通过这两台聚合釜进行，目的是确保均化步骤具有良好的重复性。 均化是由两种液体通过均化泵 G2508 A/B(一台为备用泵 )来实现的，即无离子水和溶解有乳化剂 1和引发剂 1 的 VCM。 均化泵具有特殊结构、高转速（ 3300rpm）和高剪切性能，使用均化泵能够允许一定数量的、稳定在乳化剂 1 中的、适当大小的 VCM 液滴通过。 在均化阶段 ,重要的是要保持物料的温度低于 30℃ ，目的是防止引发剂 1 分解。 通过 4 种方式来保持温度：种子聚合釜夹套的冷却水；釜顶冷凝器的冷却水；均化泵出口的冷却套管 (SP2517)；均化泵本身。 检查确认 : 聚合釜的温度 TIC210003； 均化泵出口管道上的温度 TI250821。 均化步骤是非常重要的 :它要产生 MSP 种子粒子的直径。 这一阶段的主要质量风险是由于例如过滤器 F2057A/B 堵塞造成均化泵气蚀，最终导致种子制备失败。 在这种情况下 ,均化泵所通过的物料量是非常不稳定的 : 由于 PVC 粒子的直径不合格，最好是不要启动聚合反应。 所以 ,重要的是要检查确认流量计 FI250821 读数的偏离 :当流量计 FI250821 显示的流量太低时 ,及时切换过滤器 F2507A/B,避免造成均化泵气蚀。 一旦均化结束 ,现场操作员打开两个过滤器 F2507A/B 前面的手动阀门（ DN25），用无离子水冲洗均化 Functional Analysis Doc. No. 错误 !未找到引用源。 Rev. 错误 !未找到引用源。 Date 错误 !未指定书签。 Page 10 of 202 错误 !未找到引用源。 : 错误 !未指定书签。 10 的循环管道，冲洗水送到种子聚合釜。 然后 ,聚合反应周期开始。 均化步骤结束后 ,“种子聚合釜配方监控 ”阶段请求用热水通过夹套给种子聚合釜升温 ,循环水通过蒸汽喷射器 V2110 被低压蒸汽（ LPS）加热成为热水，直到聚合釜温度 TIC210003 升到由 MSP 种子配方给出的设定值。 这个阶段的目的是在 MSP 种子配方期间监控和管理种子聚合釜。 这个阶段管理聚合釜温度、冷凝器惰性气体清除和聚合反应开始和结束的监控 : T0 =聚合反应温度达到设定值。 T0 + 计时器 1 = 冷凝器的惰性气体清除。 T0 + 计时器 2 = 记忆参考压力 (计算压力降和知道聚合的终点 )。 然后，聚合反应开始。 MSP 种子聚合反应 MSP 种子聚合反应动力学通过聚合釜夹套和冷凝器的冷却水进行控制。 但是 ,重要的是要限制通过冷凝器的冷却水量 :如果通过冷凝器的冷却水量过高 ,可能会增加种子颗粒的平均直径。 因为被冷凝器冷凝下来的 VCM 的 液滴直径较大。 在整个聚合反应期间，消泡剂连续注入 ,以避免泡沫的发展。 在刚刚开始达到聚合反应温度的设定值时，就开始注入消泡剂 : 通过种子聚合釜顶部与冷凝器下封头之间喷淋阀 U2113； 通过种子聚合釜顶部的喷雾阀 U2114。 每个喷淋阀的流量大约 60 l/h。 在聚合反应期间 ,在冷凝器顶部的温度 (TI210103)与聚合釜内温度 (TIC210003)进行比较。 如果这两个温度之间的差值超过 5℃ ,这意味着有不凝气体在冷凝器的上封头积累。 这个温差用于打开 /关闭位于冷凝器脱气管线上的流量调节阀 FV210102，积累的不凝气体，通过连接在冷凝器顶部的脱气管线排入废水储槽 D7100。 在聚合反应期间，保持釜内压力 PI210004 稳定。 压力是连续监测的。 在聚合反应结束时，釜内压力开始下降 ,因为所有的液体 VCM 已经消耗了 , 只有残留的 VCM 溶胀在 MSP 种子颗粒中。 通过 3 个控制点判定聚合反应已经结束：聚合反应压力 PI210004 已下降；聚合釜夹套冷却水进水自控调节阀 TV210004B 已关闭；釜顶冷凝器冷却水回水自控调节阀 TV210004C 已关闭。 聚合反应结束意味着没有液体 VCM 再聚合了，因此，聚合釜不再需要冷 却水进行冷却了。 在聚合反应过程中 ,主要危险是聚合釜内的压力增高 :这种危险情况更重要的是在 MSP 种子聚合反应中发生，因为 MSP 种子聚合反应中引发剂 1 是超过量的。 通常是由于聚合釜缺乏冷却能力导致聚合反应失控，有几个可能的原因是 : 冷却水管网故障； 反应介质搅拌强度弱； 在加料期间故障 (引发剂 1 的数量 ,…)； 聚合釜内壁或冷凝器结垢 为了避免这种风险 ,通常由安全装置 ESD(独立于 DCS)进行处理 : 当聚合釜压力值达到 MPag 时 , 从两个终止剂储罐 D2111A/B 自动注入终止剂。 当聚合釜压力 PIS210001 或 PIS210002 达到 时，通过 ESD 系统关闭冷凝器和聚合釜的所有安全联锁阀门： ※ 关闭聚合釜底部的 10 个阀门 : 出料柱塞阀： XSV210001； 出料自控开关阀： XSV210007； 冲洗水自控开关阀： XSV210008； EM1 和 XI2 进料柱塞阀： XSV210002； EM1 进料自控开关阀： XSV210041； XI2 进料自控开关阀： XSV210042； Functional Analysis Doc. No. 错误 !未找到引用源。 Rev. 错误 !未找到引用源。 Date 错误 !未指定书签。 Page 11 of 202 错误 !未找到引用源。 : 错误 !未指定书签。 11 均化泵进口旋塞阀： XSV210003； 均化泵进口自控开关阀： XSV210032； 均化 泵 G2508A/B 进口管道无离子水冲洗自控开关阀： XSV210050； D2100 夹套循环水管道上蒸汽喷射器 V2110 低压蒸汽进汽自控开关阀： XSV210045。 ※ 关闭聚合釜顶部的 8 个阀门 : 新鲜 VCM 进料自控开关阀： XSV210009； 热无离子水进料 /MSP 种子储槽 D2730/35 气相平衡 /置换自控开关阀： XSV210011； 去种子聚合釜泡沫分离器 D2540 气相平衡自控开关阀： XSV210020； XF 直接进釜自控开关阀： XSV210033； 均化泵回路自控开关阀： XSV210036； EM EM2 和 CS 进料自控开关阀： XSV210037； XM/DIW 连续注入自控开关阀： XSV210043； 种子储槽 D2720/25/30/35 排气回收去压缩机 K5130A/B 自控开关阀： XSV273005。 ※ 关闭冷凝器所有 5 个阀门： 向 D2100 注入新鲜无离子水自控开关阀 XSV210026； XF 进冷凝器下封头自控开关阀： XSV210034； XF 喷入冷凝器 E2101 上封头的喷淋阀 U2112 的自控开关阀 XSV210035； 冷凝器 E2101 顶部不凝气体去废水 储槽 D7100 自控开关阀 XSV210101； 冷凝器 E2101 顶部不凝气体排气去吹除槽 D3520 自控开关阀 XSV210102。 在聚合反应结束时 ， 90%的引发剂 1 存留在 MSP 种子乳液中。 PVC 颗粒的直径约为。 种子聚合釜排气 加料总量的大约 10%的液体 VCM 不能参加聚合反应，需要排气并回收。 种子聚合釜的排气是自身排气，通过泡沫分离器 D2540 排至 VCM 回收工序， 3 台种子聚合釜公用 1 台泡沫分离器 D2540。 在排气阶段开始时，种子聚合釜搅拌器的转速由 24rpm 自动转换到 5rpm。 排气阶 段的主要操作参数是： 泡沫分离器 D2540 的液位调节阀 LV254001 控制排气流量； PID251 当种子聚合釜的电容式探针液位计 LIC210001 探测到聚合釜内的泡沫时，将关闭泡沫分离器 D2540的液位调节阀 LV254001。 当泡沫分离器 D2540 的电容式探针液位计 LIC254001 探测到分离器内的泡沫时，将关闭泡沫分离器D2540 的液位调节阀 LV254001。 消泡剂连续注入种子聚合釜内。 排气阶段根据下述方式进行： 通过自控开关阀 XSV210020 和 XV254011，使种子聚合釜与泡沫分 离器进行气相平衡； 排气阶段 1：釜内操作压力从 降到 ，通过种子排气压缩机 K5540 实现； 排气阶段 2：釜内操作压力从 降 : ，通过种子排气真空泵 K5562 实现。 （ ====50kPag） 排气的流量也取决于种子聚合釜和泡沫分离器内的泡沫情况。 排气期间的任何时刻，都可能手动启动消泡剂注入程序，通过喷淋阀 U2541 喷入泡沫分离器 D2540内。 在 MSP 种子聚合釜排气期间 ,聚合釜的夹套通入冷却水，为了防止聚合和引发剂 1 分解。 种子聚合釜出料 MSP 种子通过种子聚合釜出料泵 G2504 输送至乳液种子储槽 D2720 或 D2725。 该储槽具有 2 种工作状态：一种是加料状态 —当储槽从种子聚合釜接受种子时；另一种是卸料状态 —当从储槽向 MSP3 聚合釜输送乳液种子时。 Functional Analysis Doc. No. 错误 !未找到引用源。 Rev. 错误 !未找到引用源。 Date 错误 !未指定书签。 Page 12 of 202 错误 !未找到引用源。 : 错误 !未指定书签。 12 种子聚合釜搅拌器的转速将自动转换到 5rpm。 在种子聚合釜出料期间，必须取 250 毫升乳胶样品去分析室化验。 在 MSP 种子出料期间 , 聚合釜的夹套通入冷却水，为了防止聚合和引发剂 1 分解。 出料阶段的不同步骤 : 种子聚合釜过滤器 S2505 的清洗， S2505 是自清洗式过滤器，先将过 滤器 S2505 加满了水 ,然后排至废水储槽 D7100； 首先，通过出料过滤器 F2503，过滤掉最大的粒子（塑化片），保护出料泵 G2504； 然后，通过自清洗过滤。