气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分内容摘要:
馏装置如图 1所示。 加沸石,并注意调节加热装置的功率,防止爆沸,提取 1 h,待馏液达 50 mL左右即可停止。 这时可观察到馏出液水面上浮着一层薄薄的油层。 将馏出液倒入 125 mL分液漏斗中,用正己烷萃取两次, 每次 5 mL,合并有机相,加入无水 Na2SO4除水,用一次性注射器吸取 1 mL, 有机相针式过滤器 过滤 转移至样品瓶中,进样 1 μL。 图 1 水蒸气蒸馏装置 GCMS 分析 设定 GCMS 实验参数,依次进样分析市售 橙皮 精油 、冷榨法提取 橙皮 精油和 水蒸气蒸馏提取橙皮 精油 ,通过 NIST谱库搜索,鉴定 其 化学结构,并计算每种成分的峰面积相对百分比,比较讨论不同提取方法所得化学成分的差别。 【注意事项】 提取精油一定要加沸石,提取 过程中要注意照看,以防止水倒吸或喷出。 3. 数据处理 三个不同样品的 色谱图 气相色谱 质谱联用技术分析植物精油成分 4 0 5 10 15 20 25 3005000000100000001500000020200000250000003000000035000000IntensityT i m e 图 2 市售橙皮精油色谱图 0 5 10 15 20 25 300100000002020000030000000400000005000000060000000IntensityT i m e 图 3 冷榨法橙皮精油色谱图 气相色谱 质谱联用技术分析植物精油成分 5 0 5 10 15 20 25 301000000202000030000004000000500000060000007000000IntensityT i m e 图 4 蒸馏法橙皮精油色谱图 柠檬烯质谱图 图 5 柠檬烯质谱图 市售橙皮精油、冷榨橙皮精油和蒸馏橙皮精油的化学成分 ( re p lib ) D Li m o n e n e10 30 50 70 90 110 130 150 050100274153687993107 121136气相色谱 质谱联用技术分析植物精油成分 6 表 1。气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分
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限公司 / 1 年 第 4 页 四 、 计量标准的主要技术指标 名称 测量范围 不确定度 苯 甲苯 溶液 5. 01mg/mL U=3%, k=2 正十六烷 异辛烷 溶液 100ng/μ L U=3%, k=2 甲基对硫磷 无水乙醇 溶液 ng/μ L U=3%, k=2 丙体六六 异辛烷 溶液 101 mg/mL U=3%, k=2 偶氮苯 马拉硫磷 异辛烷 溶液 偶氮苯 : 马拉硫磷 : 五
根据机床说明书,取 min/275rnw ,故实际切削速度为 m i n/ 275181000 mndv ww 切削工时: mml 42 , mml 91 , mml 32 ,则机动工时为 m i 394221 fn lllt wm 工步二:扩孔 15 利用钻头将 mm18 孔扩大至 ,根据有关手册规定
放场所离明火或散发火花的地点距离不得少于 10米,要有“严禁烟火”标志 乙炔瓶搬运要轻起轻放,防碰撞、跌落。 要密封无泄漏,安全附件齐全有效。 三、氧气瓶和乙炔瓶保管和使用的安全管理规范 氧气和乙炔的保管和使用要设专人负责,需要使用作业时必须得到班长的确认,不得私自拉离钳工房存放地 (地点确定在旧磨刀房 ) 夜间使用必须得到当班专责的确认,否则不得私自拉离钳工房存放地。 夜间不需气焊作业时
气瓶检验工作记录有: 气瓶注册登记台账; 气瓶检验台账; 气瓶定期检验记录; 气瓶定期检验报告; 气瓶档案; 残气(液)浓度测试记录; 报废气瓶处理记录; 气瓶判废通知书; 设备、仪器、计量器具台账; 设备维护保养记录; 气瓶检验质量信息反馈处理单; 定期向安全监察机构反馈检验信息联络单。 各项检验工作记录 的 制定 是否符合安全技术规范标准要求 和 各项操作规程。 注:评审结果分为 :符合条件
严禁用自行车 ,叉车或起重设备调运高压气瓶。 ,灰土 ,不得 用带油脂的工具 ,手套或工作服接触氧气瓶。 ,夏天露天作业应搭设防晒罩 ,棚。 ,割炬及其他明火的距离应大于 10 米 ,与乙炔瓶的距离不小于 5 米。 5 瓶 ,5 瓶以上应放在储存间单独存放 ,储存间与明火的距离不小于 15 米 ,并应通风良好 ,设有降温设施 ,消防设施和通道 ,避免阳光直射。 ,乙炔瓶应直立