国家室内空气质量标准(gb18883-20xx

国家室内空气质量标准(gb18883-20xx内容摘要：

蒸汽灭菌器。 干热灭菌器。 恒温培养箱。 冰箱。 平皿 ( 直径 9cm)。 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。 撞击式空气微生物采样器。 采样器的基本要求 : (1) 对空气中细菌捕获率达 95 ％。 (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。 4 营养琼脂培养基 . 成分 : 蛋白胨 20g 牛肉浸膏 3g 氯化钠 5g 琼脂 15~20g 蒸馏水 1000ml 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 ，过滤分装， 121 ℃ ， 20min 高压灭菌。 撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。 5 操作步骤 选择有代表性的房间和位置设置采样点。 将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 177。 1 ℃ 恒温箱中 , 培 养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。 以 cfu/m 3 报告结果。 附录 E （规范性附录） 热环境参数的检验方法 热环境参数测试的要求、方法和仪器 * 测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器 温度 10~50 ℃ 177。 ℃ 玻璃温度计（包括干湿球温度计） 数字式温度计（热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计） 相对湿度 12%~99% 177。 3% 干湿球温度计 氯化锂露点式 湿度计 电容式数字湿度计 空气流速 ~20m/s 177。 5% 热球式电风速计 热线式电风速计 * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。 HPLC 法测定布洛芬糖浆剂的含量 布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点［ 1］。 但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度［ 2， 3］，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。 本文采用 HPLC 法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。 1 仪器与试药 日本岛津 LC－ 6A高效液相色谱仪、 SPD－ 6AV紫外检测器、 SCL－ 6B系统控制器、C－ R4A数据处理机、 LC－ 6A输液泵。 布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为%；布洛芬糖浆剂［ 3］：自制，标示量为 2 %()；二苯胺 (内标 )及无水甲醇均为分析纯。 2 色谱条件 色谱柱： YWG?C18 mm250 mm；流动相：取磷酸二氢钠 380 mg 与磷酸氢 二钠50 mg，加水溶解至 1000 mL，用磷酸调 pH至 ，取出 250 mL 加甲醇 750 mL，混匀。 流速： 1 ；检测波长 220 nm；进样量 20 μL；检测灵敏度： AUFS。 3 标准曲线制备 精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成 ，作为内标溶液。 另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成 ，作为对照品溶液。 精密量取对照品溶液 、 、 、 、 、 ，分别置于 50 mL 量瓶中，加入内标溶液 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样 20 μL。 以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度 ()为横坐标，得回归方程： Y=+ r= 结果表明，布洛芬溶液浓度在 3～ 30 范围内与峰面积呈良好的线性关系。 二苯胺及布洛芬的色谱图图 1 二苯胺及布洛芬的色谱图 4 回收实验 取布洛芬对照 品约 100 mg，精密称定，定量转移至 100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、 L精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。 精密取上述溶液及内标溶液各 1 mL，按 “样品测定 ”项下操作。 测得平均回收率为 %， RSD 为 %， n=6。 5 样品测定 取布洛芬糖浆剂约 mL，精密称定，定量转移至 50 mL 量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。 精密吸取上述溶液及内标溶液各 1 mL置于 50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样 20 μL。 测得样品的含量为标示量的 %， n=5， RSD 为 %。 6 讨论 经稳定性试验观察，样品溶液在室温下 (约 18 ℃ )放置，每隔 2 h测定 1 次，测至 6 h，样品标示百分含量结果的 RSD 为 %， n=3。 说明样品溶液较稳定。 以安定为内标物，效果也较好。 但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。 双甘瞵的 HPLC分析条件 摘要： 试剂和溶 液： 四丁基硫氢酸胺， 色谱纯甲醇 色谱纯磷酸 AR 磷酸二氢钾 AR 水 :二次蒸馏水 双甘瞵标样 流动相： ， 200mL+50mL 甲醇 + 色谱柱： Sinochrom ODSBP 5um 流量： 1mL/min 波长： 195nm 柱温： 35 度。 HPLC 同时测定大黄 素和大黄酚的含量 大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。 有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层 紫外分光光度法、HPLC 法等。 这里简单介绍一下 HPLC 法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。 ⑴ 《中国药典》 2020版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 %磷酸溶液（ 85： 15）为流动相。 检测波长为 254nm。 对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。 大黄样品前处理：甲醇回流提取 —8%盐酸超声 —三氯甲烷回流萃取。 ⑵ 赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。 色谱条件同 ⑴。 仪器：LCIOAT vp高效液相色谱仪， SPDM10A vp光二极管阵列检测器， Classvp 色谱工作站 (日本 岛 津 )。 用 Luna 5 u Cl8(2) 柱 (150 mm mm ， ID) ， ODS 预柱Phenomenex ODS guard cartridge system， ， ID)。 样品先用甲醇回流提取，提取物在 mol/L 硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。 ⑶ 张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用 HPLC 测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。 色谱条件同 ⑴ ，检测波长 428nm。 仪器：高效液相色谱仪 (包括 P200Ⅱ 型高压恒流泵， UV200Ⅱ型紫外检测器， Echrom98 色谱数据处理工作站 )， ShimPack 型 C18 分析柱 (200mm，5μm) ⑷ 常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用 HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。 色谱条件同 ⑴。 仪器：美国 Waters 2690 高效液相色谱仪， Waters 2487 双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站 (Waters corporation)。 ⑸ 魏有良，杨志一，霍彬科采用 HPLC 法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。 色谱条件同 ⑴。 样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱（ 100200 目，直径 ， ），先用甲醇洗脱， 5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调 Ph12，乙醚萃取。 ⑹ 王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用 HPLC 法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。 色谱条件：天津特纳 Kromasil C18(200mm .， 7μ)色谱柱，流动相：φ=0． 02mol／ L KH2PO4水溶液 (H3PO4 调 pH=)／甲醇 =15／ 85，柱温：室温，流速： ／ min，紫外检测波长： 260nm。 仪器：美国 Waters 公司 2695 高效液相色谱仪 (996 二极管阵列检测器， MiUennium32 色谱管理系统 )。 HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。 流动相为甲醇 磷酸系统，另外还有乙腈 磷酸系统、甲醇 水系统、甲醇 高氯酸系统、甲醇 冰醋酸系统等；检测波长多为 254nm，也有采用 4 4 43 287nm。 也有以甲醇水 异丙醇 (80： 10： 10)磷酸调 pH 值为 ，检测波长： 439nm。 样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。 酸溶液多为盐酸和硫酸。 HPLC 法在生物碱分析中的应用 生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。 生物碱 HPLC 的分析模式 根据 HPLC 分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及 极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。 正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。 该法应用于生物碱分析的文献较少。 正相硅胶一反相洗脱系统色谱法 (NSRE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂 (甲醇、乙腈 )和高 pH缓冲溶液为流动相， 分析包括生物碱在内的碱性药物。 该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。 在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节 pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。 因此，影响保留与分离的主要因素是流动相 pH、竞争离子种类及浓度。 反相高效液相色谱法 (RPHPLC)：近年来 RPHPLC 应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。 但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。 即 使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。 针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂 (离子对试剂、有机胺改性剂 )等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。 离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较。