化验员、质监员培训讲义(编辑修改稿)

化验员、质监员培训讲义(编辑修改稿)内容摘要：

用“ XXX滴定液（ YYYmol/L）”表示。 （一）配制 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。 准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。 如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶 解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。 （二）标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。 （三）标定份数 标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。 不得少于 3份。 （四）复标 复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。 其标定份数也不得少于 3份。 （五）误差 限度 标定和复标的相对偏差均不得超过 %。 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过 %。 否则应重新标定。 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 （六）使用期限 滴定液必须规定使用期。 除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。 出现异常情况必须重新标定。 （七）范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小 标定值应在名义值的177。 5%之间。 （八）有关基本概念及公式 物质的质量 m（ g） n（ mol） = ———————————— 物质的摩尔质量 M（ g/mol） 尘土飞扬工作室 化验员、质监员培训讲义 共 10 页 第 41 页 物质的量 n（ mol） C（ mol/L） = ———————— 溶液的体积 V（ L） ，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为 1： 1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。 亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。 就有： m 被 C 标 V 标 = C 被 V 被 C 标 V 标 = —— M 被 （九）配制滴定液时的计算 举例： 例 1 配制高锰酸钾滴定液（ ） 20xxml，应取 KMnO4多少克。 解： m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 20xx/1000 = 例 2：称取纯 K2Cr2O7 ，标化 Na2S2O3滴定液，用去 ，试计算 Na2S2O3的浓度。 解：根据化学反应计量式，其计量关系为： 1mol Na2S2O3 = 1mol（ 1/2I2） = 1mol（ 1/6 K2Cr2O7） CNa2S2O3 —————— CNa2S2O3 = 1/6 例 3：配制盐酸液（ 1mol/L） 1000ml，应取相对密度为 ，含 HCl %（ g/g）的盐酸多少毫升。 已知 M HCl = 解： 1000 % CHCl = ————————— = mol/L V = 1 1000 V = 例 4：称取 Na2CO3标定未知浓度的 HCl液，用去 ，试计算该 HCl液的浓度。 解：化学计量反应式为： Na2CO3＋ 2HCl→ 2NaCl＋ H2O＋ CO2↑ 1/2Na2CO3＋ HCl→ NaCl＋ 1/2H2O＋ 1/2CO2↑ mNa2CO3 CHCl = —————— = —————————— = VHCl M1/2Na2CO3 例 5：加多少毫升水到 1000ml氢氧化钠液（ mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（ mol/L） 设 X为所加水的 ml数 1000/1000 = （ 1000/1000＋ X） X = = 例 6：称取基准物三氧化二砷 ，标定碘液（约 ），试计算消耗本液多少毫升。 解：化学计量反应式为： As2O3＋ 6NaOH→ 2Na3AsO3＋ 3H2O Na3AsO3＋ I2＋ H2O→ Na3AsO4＋ H+＋ 2I 选取 1/4As2O3和 1/2I2为其特定基本单元，则： M1/4As2O3 = mAs2O3 = C1/2I2 V1/2I2 M1/4As2O3 尘土飞扬工作室 化验员、质监员培训讲义 共 11 页 第 41 页 V1/2I2 = ————— = = 32ml 三、滴定度（ T） 含义 每 1ml 滴定液所相当被测物质的质量，常以 TA/B 表示， A 为滴定液， B 为被测物质的化学式，单位为g/ml。 由公式 3得 mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得 TA/B = CA MB 式中 mB为被测物质的质量； VA为滴定液的 体积； CA为滴定液的浓度； MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。 “每 1ml滴定液（ mol/L）相当于 mg 的”的描述就是滴定度。 试计算用硫酸滴定液（ ）滴定氢氧化钠时的滴定度。 2NaOH＋ H2SO4→ Na2SO4＋ 2H2O 2 ： 1 NaOH＋ 1/2H2SO4→ 1/2Na2SO4＋ H2O 1 ： 1 选取 NaOH和 1/2H2SO4作为特定基本单元。 2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4 MNaOH = ———— = （ g/ml） = 1000 四、校正因子（ F） 含义 校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。 由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的，而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度 恰恰符合。 所以在计算含量时，必须用校正因子（ F）将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。 滴定液的实测浓度（ mol/L） F = ———————————— 滴定液的规定浓度（ mol/L） 五、含量计算公式 V F T 供试品（ %） = ———— 100% ms （ V 样 － V 空 ） F T 供试品（ %） = ————————— 100% ms 剩余滴定法 （ V 空 － V 样 ） F T 供试品（ %） = ————————— 100% 尘土飞扬工作室 化验员、质监员培训讲义 共 12 页 第 41 页 ms （ V1F1－ V2F2） T 或供试品（ %） = ———————— 100% ms 六、标示量及标示量 %的计算 测得的含量 标示量 % = —————— 100% 标示量（规格） %计算 V F T平均片重 标示量 % = ——————————————— 100% 供试品的重量 /稀释倍数标示量 %的计算 V F T 标示量 % = ——————————————————— 100% 供试品的 ml数 /稀释倍数每 ml的标示量 V F T 半成品含量 % = —————————— 100% 供试品的重量 /稀释倍数 标示量（规格） 100% 片重（装量） = —————————— 含量 % 七、化学试剂等级 即优级纯，又称保证试剂（符号 .），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。 即分析纯，又称分析试剂（符号 .），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。 即化学纯，（符号 .），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。 即实验试剂（符号 .），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。 称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。 （符号 .） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。 用于色谱分析。 用于某些生物实验中。 又称高纯试剂。 八、容量仪器的使用方法 （一）滴定管的使用方法 其准确度 （ 1）构造 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。 （ 2）准确度 a 常量分析用的滴定管为 50ml 或 25ml，刻度小至 ，读数可估计到 ，一般有177。 尘土飞扬工作室 化验员、质监员培训讲义 共 13 页 第 41 页 的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在 20ml 以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 例如：所用体积为 10ml，读数误差为177。 ，则其相对误差达 177。 100%=177。 %，如所用体积为 20ml，则其相对误差即减小至177。 %。 b 10ml 滴定管一般刻度可以区分为 、。 用于半微量分析区分小至 ，可以估计读到。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为 1～ 5ml，刻度区分小至 ，可估计读到。 d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在 25ml以上，可选用 50ml滴定管； 10ml以上者，可用 25ml滴定管；在 10ml 以下，宜用 10ml 或 10ml 以下 滴定管。 以减少滴定时体积测量的误差。 一般标化时用 50ml滴定管；常量分析用 25ml滴定管；非水滴定用 10ml滴定管。 （ 1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。 要注意玻塞是否旋转自如，通常。