食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)编制说明

食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)编制说明内容摘要：

实际含量调整标准溶液的浓度范围， 也可以对实际测定样品进行稀释， 尽量使样品的测定浓度落在曲线的中间位置，这样可获得较为准确的结果。 以上几种元素测定回归 方程 的相关系数均大于。 （ 7）方法检出限和定量限：本方法 检出限和 定量限 按照以下方法得出： 制备 21份消化空白，上机测定，根据检出限的计算方法 LOD=3sd/b和 LOQ=10sd/b(b为工作曲线斜率 )，以仪器响应值的 3倍和 10倍标准偏差除以工作曲线斜率， 同时考虑仪器背景相当浓度（ BEC）， 再 分别 以 25mL，计算出方法检出限 、 定量限 1和定量限 2（见文本）。 本方法定量限能够完全满足 “ GB 2762食品中污染物限量 标准 ” 对各类食品 最小 容许限量（ ML）的 检测 要求 ，即定量限必须要达到 ML的五分之一或者更低。 （ 7）精密度： 实验 室内重现性条件下的 精密度 选择不同基 质 的样品 (含 国家标准物质 、 实际样品 )，采用微波消解或 压力 罐消解法，对各类样品进行 7次独立测试 ， 计算 7次 相对标准偏差（ RSD%），结果 全部 小于 20%（测定值小于定量限的元素除外） ，其中元素 含量大于 1 mg/kg时 ， RSD%10%；小于等于 1 mg/kg且 大于 mg/kg时， RSD%15%； 小于 等于 mg/kg时RSD%20%，完全达到欧盟委员会决议授权文件《贯彻执行 96/23/EC关于分析方法和结果解释的决议》中对定量方法的精密度要求。 长 时间测定 精密度实验 在近 30 h的实际样品测试过程中，每隔 20个样品重复测测试同一低浓度标准溶液，共测试 13次，其相对标准偏差均 7 %。 （ 8） 准确度： 标准参考物质 选择 国内外各类有证 标准参考物质 ，如 茶叶（ INCTTL、 GBW08513）、 3 菠菜（ GBW10015） 、鸡肉 （ GBW10018）等 共 21种 样品， 每种 平行制备 3份 样品，采用高压密闭消解后 ， 测定样品中各元素的含量， 除了少部分在定量限附近的数据， 测定结果 绝大多数在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的准确度良好。 回收率 对 没有标准物质的其他基质 类别 样品（如蜂蜜、食用油、巧克力、调味品等）进行加标回收试验，将上述样品作为本底，同时向各样品中加入高、中、低不同浓度水平的混合标准溶液，采用高 压密闭消解方法处理后，测定样品加标后各种元素的含量，计算加标回收率，每种浓度水平平行加标测定 5次，结果 除了少部分在定量限附近的加标样品外，各元素加标平均回收率均达到 80%~120%， CV%10%，满足欧盟委员会决议授权文件《贯彻执行 96/23/EC关于分析方法和。