中医中药]4-保健食品功效成分检测技术与方法

中医中药]4-保健食品功效成分检测技术与方法内容摘要：

3456789101112标准起草说明和方法学验证仪器精密度试验结果同一供试品溶液，按给定色谱条件重复进样6次，测定峰面积积分值进样次数峰面积积分值平均RSD%123436922346074%2234524032348346423425145235077362345878标准起草说明和方法学验证试验3人采用3台不同的设备对同一批（QLS050107批）样品按样品溶液制备方法制备，依给定色谱条件测定含量中间精密度试验结果测定仪器测定结果（g/100g）平均RSD%1岛津2010液相色谱仪%2AgiLent 1100液相色谱仪3岛津2010/SPDM液相色谱仪标准起草说明和方法学验证8回收率分别精密吸取标准品溶液（精密称取淫羊藿苷，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 浓度：）、置100mL锥形瓶中，挥干溶剂，取本品(批号:QLS050107)，共9份，按样品溶液制备方法制备供试液，按给定色谱条件测定，计算回收率测得量样品中含量回收率%=100%对照品加入量回收率试验结果样品中含量(mg)对照品加入量(mg)测得量 (mg)回收率%平均值总平均%RSD%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%标准起草说明和方法学验证9专属性，按样品溶液制备方法制备。 按给定色谱条件进行测定，结果未检测出淫羊藿苷的色谱峰标准起草说明和方法学验证专属性色谱图（色谱图从下到上依次为溶剂、缺淫羊藿阴性、淫羊藿苷对照品、样品）标准起草说明和方法学验证10耐用性分别采用3根不同商品规格的色谱柱，对同一批（QLS050107批）样品按试样溶液制备方法制备，依给定测定条件测定含量色谱柱规格测定结果（g/100g）平均RSD%Phenomenx Gemini 5μ，C 110A，18250%Agilent C，25018HiQ Sil C18W，250，标准起草说明和方法学验证11不确定度P177。 （k=2）标准起草说明和方法学验证12其他有关说明采用已建立的方法，测定了不同配方、不同剂型的保健食品中淫羊藿苷的含量。 标准起草说明和方法学验证供试品溶液的制备精密量取本品50mL，减压浓缩至近干，用稀乙醇转移至10mL量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。 ，置25mL量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。 ，1mL，2mL，分别置25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 精密量取对照品溶液1mL，2mL，3mL，5mL，10mL，分别置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 按给定的色谱条件，分别精密吸取稀释后的标准品溶液10μL，注入液相色谱仪，测得峰面积积分值。 以峰面积积分值为纵坐标，以淫羊藿苷标准品进样量（181。 g）为横坐标，绘制标准曲线。 测定法精密吸取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪，记录峰面积积分值，通过标准曲线计算供试品溶液中淫羊藿苷的含量。 标准起草说明和方法学验证供试品溶液的制备取本品适量，研细，混匀，精，精密加入稀乙醇50mL，摇匀，称重，超声处理60分钟，放冷至室温，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，滤膜滤过，即得。 标准品溶液的制备、标准曲线的制备同“中国劲酒中淫羊藿苷的含量测定”项下。 测定法精密吸取供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，记录峰面积积分值，通过标准曲线计算供试品溶液中淫羊藿苷的含量。 标准起草说明和方法学验证样品测定结果试样名称含量RSD%中国劲酒410 g /100mL%海狗丸210 g/100g%标准起草说明和方法学验证其他保健食品色谱图（1中国劲酒；2海狗丸；3淫羊藿苷对照品）保健食品功效成分检测实例分析实例2HPLCDADMS法同时测定保健食品中六种大豆异黄酮类成分的含量天然药物及保健食品概况一．天然药物的特点u 来源广泛u 成分复杂多样u 功效成分不唯一u 质量控制和评价难度大天然药物及保健食品概况二、保健食品的特点u 概念u 来源u 食品、药食同源、维生素、矿物质u 质量和安全性问题u 标准u 功效成分不明确u 违法添加严重u 外源性有害残留物控制u 稳定性、可控性检测u 一致性u 均一性天然药物及保健食品概况三、天然药物及保健食品分析检测的发展趋势u功效性检测u多组分、多成分、多指标、常量、微量、代谢产物u安全性检测u外源性有害残留物检测u内源性有毒物质的检测u稳定性、可控性检测u一致性u均一性色谱质谱技术在天然药物和保健食品分析中的应用一．功效成分检测（常量、微量）二．安全性检测（有害残留、有毒成分）三．稳定性和可控性（指纹图谱技术）HPLCDADMS在天然药物和保健食品分析中的应用介绍大豆异黄酮类成分概况1. 功效和用途：大豆异黄酮作为天然的植物雌激素，具有明显的缓解更年期综合症和抗骨质疏松症的功效，同时又有延缓衰老以及预防心血管疾病，降低乳腺癌、前列腺癌等疾病的发病率等多种功效，近年来引起国内外广泛的关注和研究。 2. 市场概况：我国市场上有关大豆异黄酮类成分的中药、天然药物、植物提取物、保健食品（进口、国产）名目繁多，质量参差不齐。 3. 标准概况：目前只控制12种成分大豆异黄酮类成分概况R 1R 2ROOH中文名称3英文名称R1R2R3大豆苷元DaidzeinOHHH大豆苷DaidzinOGluHH染料木素GenisteinOHHOH染料木苷GenistinOGluHOH黄豆黄素GlyciteinOHOCH3H黄豆黄苷GlycitinOGluOCH3H大豆异黄酮类成分概况1. 目前大豆异黄酮类成分常见的分析方法：u 紫外分光光度法u 薄层扫描法u 高效液相色谱法2. 这些方法在准确性、合理性、可操作性等方面均有欠缺，大多数方法只报道了测定其中1～2个成分的含量，不能较为全面地反应产品的真实质量。 标准现状S1S2S3S4。 u对照品u检测成本常规的HPLC法用于多成分分析大豆苷黄豆黄苷1 2345 6染料木苷大豆苷元黄豆黄素染料木素色谱条件液相色谱仪：Waters Alliance2690高效液相色谱仪色谱柱：Agilent zorbax SBC18（150mm,5μm）柱温：25℃流动相：%甲酸乙腈（梯度）流速：1 ml/min检测波长：DAD流动相梯度表时间%甲酸（%）乙腈（%）0min901018min782225min782243min703045min5050样品测定CRSS1S3S4S2 S5HPLCDADMS法用于多成分同时测定AB用一个对照品同时测定多个成分——校正因子法校正因子（以染料木素计）化合物浓度(mg/ml)校正因子平均校正因子RSD(%)染料木甙黄豆黄甙黄豆黄素计算因子（以染料木素计）化合物浓度(mg/ml)校正因子平均校正因子RSD(%)大豆甙大豆甙元两种方法测定结果比较中文名称常规法替代法含量(%)RSD ( %)含量(%)RSD ( %)大豆苷黄豆黄苷染料木苷大豆苷元黄豆黄素染料木素以单成分为对照同时测定多成分时，最大的困难——被测成分的识别。 ABC DEFHPLCDADMS 法MIXCRS7212用于多成分同时测定Mixstandard7212 6: Diode Array280Range:   Mixstandard7212 4: SIR of 6 Channels ES+TIC9010Time AU%HPLCDADMS提供的信息。