仪器分析论文之分析技能总结与综合

仪器分析论文之分析技能总结与综合内容摘要：

不需要对样品进行预处理。 八 .气相色谱的保留值定性及归一化法定量分析 本实验使用的仪器为 CP3800气相色谱仪（ 美国 Virian公司 ）。 气象色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。 根据试样中各组分在气 固或气 液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离。 分离后的组分按保留时间的先后顺序依次进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。 检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信 号。 从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器， 检测器给出对应于各组分的最大信号 (常称峰值 )所经历的时间称为各组分的保留时间 tr。 在条件 (包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等 )一定时 ,不同组分的保留时间 tr也是一定的。 因此， 可以从保留时间推断出该组分是何种物质。 故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。 色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。 一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。 分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 气相色谱仪一般不需要对样品进行预处理。 九 .选择性电极测定牙膏中 F浓度 本实验使用的仪器是 PXD2通用离子计。 分析技能总结与综合 4 电位分析法是利用物质的电化学性质进行分析的一大类分析方法， 包括直接电位法和电位滴定法。 电位分析法的基本原理是用两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池），通过测定该工作电池的工作电池的电动势，设法求出待测物质的含量。 组成工作电池的两支电极分别称作指示电极和参比电极。 所谓指示电极，是指该电极的电极电位与待测物质的含量有确定的函数关系，即ψ 指示 =f(a)（其中， a是待测物质的活度）。 所谓参比电极，是指该电极的电极电位与待测物质的含量没有关系，在测定过程中始终保持常数，即ψ 参比 =常数。 假如不考虑液接电位，用 指示 电极作正极、参比电极做负极，则工作电池的电动势 E与待测物质含量的关系为 : E=ψ 指示 ψ 参比 =f(a)常数 =F(a) 因此只要 测出工作电池的电动势，按上式 就 可设法求出待测物质的含量。 电位分析法在测定过程中为了使待测溶液和标准溶液具有相同的离子强度，保证 γ 基本相同二向溶液中加入大量、对测定不产生干扰的惰性电解质溶液，称为离 子强度调节剂（ ISA）。 有时为了消除试液中某些干扰离子的影响以及控制溶液的 pH，还要在离子强度调节剂中加入适量的 pH 缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲剂（ TISAB）。 除此之外，不需要对样品进行其他预处理。 若不添加 TISAB，则会导致无法建立电极电位与离子浓度的定量关系，无法达到实验目的。 十 .库仑滴定法测定 Vc 本实验使用的仪器为 KLT型通用库仑仪。 库仑分析法是根据电解过程中消耗的电量，由 Faraday定律来确定被测物质含量的一种电化学分析方法。 它可以分为恒 电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。 恒电流库仑分析法又称库仑滴定法， 是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法。 库仑滴定是目前最准确的常量分析方法，又是高度灵敏的痕量成分测定方法。 由于时间和电流都可准确地测量，库仑滴定的精密度是很高的，常量成分测定的精密度可望达到二十万分之几。 该法在它能够应用的场合，比一般容量分析优越。 它不需要制备标。