胜利油田胜兴集团操作规程全套(编辑修改稿)内容摘要:

3) 仪器准备:进样口换上新的耐热硅橡胶隔膜,安装列解管及氧气、氮气;用电解液清洗滴定池数次,排除气泡,保持电解液面高于铂电极 3~6mm。 安装好滴定池入口导管外的电热带,安放好滴定池,保持电解阳极铂片面对电解阴极的一侧,控制合适的搅拌速度,接通电源,调整到所需的温度。 (4) 调节气体流量及炉温,操作条件如下: a) 裂解炉温度, ℃ b) 入口段 600~700 中心段 800~1000 出口段 700~800 c) 气体流量, mL/min d) 反应气 O2 40~200 载气 N2 40~200 e) 仪的操作条件要根据硫含量的大小,作相应的调节,通常偏压在120~160mV 之间,使记录器量程范围内得到对称的峰形。 试验 ( 1)选用一个与估计试样中硫含量接近的标样,进行标定试验,两次测定结果之差,如不超过国标精密度允许范围,取平均值,按下式计算回收率 c,%。 否则,如果精密度超高,应重新进行试验。 C=S2/S3*100 式中 S S3 分别为标样中硫含量测定平均值和标样硫含量配制值,单位 ppm。 ( 2)回收率大于 75%,才能进行试验。 ( 3)按照进样注射器的刻度准确抽取试样 8μL,使注射器针头向上,把针头内贮存的试样抽吸到刻度针管内,使试样的凹面最低点位于 1μL刻度线,读取针管内试样体积数。 注射完毕后,读取试样残留体积数。 两者差为进样量。 ( 4)进样速度控制在 ~1μL/s以内,以保证燃烧完全。 ( 5)照以上步骤对要测定的试样进行测定。 计算 试样总含硫量 S(ppm)按照下式计算: S=( V*ρ*C) =( m2*C) 其中: Q 为测定电量, μC; V 试样体积, μL; ρ试样密度, g/mL; m2 试样质量, mg; C 回收率, % 油气田液化石油气总硫测定操作规程 一、主题内容与适用范围 本规程规定了氧化微库仑法测定油气田液化石油气总硫含量的方法;本规程适用于油气田液化石油气硫含量的测定,测定范围为 1~400mg/m3。 二、试样操作步骤 准备工作 (1) 按照液化石油气采样法采取试样; (2) 配制电解液:取 ,溶于 500ml 水中,加 冰乙酸,稀释到 1000mL,贮存在棕色瓶中,电 解液每 90 天必须重新配制一次。 (3) 配制饱和氯化钾溶液:称取 20g氯化钾于烧杯中,加 50mL 水溶解后,贮存于滴瓶内备用。 (4) 硫的标样配制:用噻吩或二甲基二硫化物作为硫的标准试剂,用不含硫的石油醚作为溶剂;用酒精灯微热小安瓿瓶球部,然后置于干燥器中冷却至室温。 用分析天平称量安瓿瓶后,再次微热安瓿瓶球部,立即将安瓿瓶毛细口插入试剂瓶内吸入噻吩或二甲基二硫化物,并将安瓿瓶毛细口熔封,冷却后称量,两次之差为吸入的试剂量。 将安瓿瓶放入预先装入约 1/3 溶剂的容量瓶中,用玻璃棒研碎,用溶剂稀释至刻度,摇匀备用。 (5) 用下式计算标样硫浓度: ρB=nS*m*P*103/( V*M)其中,为标样中的硫含量, mg/μl, n 为有机硫化物分子中的硫原子数; S 硫的原子量; m 有机硫化物的质量, mg; P 有机硫化物的纯度, %; V 容量瓶的容积, ml; M 有机硫化物的分子量。 (6) 硫标样的浓度应基本接近试样的硫含量,硫标样应当日用当日配,每次校正转化率许配新的标样。 (7) 仪器准备:将仪器按照使用说明书安装好,连接电源电路及载气管线;从滴定池中放出前次作样的旧电解液,加入新鲜电解液,使液面高于惦记 5~10mm。 ( 8)调 节气体流量及炉温,操作条件如下: 裂解炉温度, ℃ 入口段 370~420 中心段 710~750 出口段 570~620 气体流量, mL/min 反应气 O2 40 载气 N2 160 ( 9)开始试验 ① 测定转化率:用 10μL注射器抽取标样清洗注射器数次后,抽取标样 4~8μL,倒置排出气泡,将针芯向后拉动液体凹面落在 1μL标记处读数得到 V1,将注射器平放在自动进样器夹子上夹紧后进样,速度控制在 ~,当进到注射器内样品约剩 样。 取下注射器,再次将针芯向后拉,使液体凹面落在 1μL标记处读数得到 V2。 两次差值就是标样的进样量。 用微库仑计滴定硫含量,去硫含量显示值。 一个标样重复测定两次,取平均值。 ② 按下式计算硫的转化率: F=W/(ρB*V)*100% 其中, F 为硫的转化率, %; W 微库仑仪两次滴定硫含量的平均值, ng; ρB 标样硫含量, ng/μl ; V 进样量, μl。 转化率每 7 天校正一次,转化率指标达到仪器说明书规定的要求方可作试样测定。 ③ 用液体进样器替换自动进样器。 ④ 按照流程连接液体进样器和液化气采样器,用 9 号注射 针与液体进样器出口管连接后插入裂解管进样口。 ⑤ 按照下面的参数控制条件和参数: 裂解炉温度, ℃ 入口段 370~420 中心段 710~750 出口段 570~620 气体流量, mL/min 吹扫气 35;补充载气 105;反应气 O2 60 ⑥ 打开采样器出口阀,微开放空阀到有气泡出来为止,拉出滑动进样阀手柄,使样品充入阀芯,吹扫阀芯 10~20s,拉动滑动进样阀手柄,阀芯对准吹扫气,阀芯内样品被吹入稀释管,再进入裂解管氧化裂解。 用微库仑仪滴定硫含量,度取六含量显示值。 一个试样重复测定两次,取平均值。 (10) 计算 ① 试样以质量比表示的总含硫量 S(ppm)按照下式计算: S=W/( V*ρ*F)其中: S 为试样中的硫含量, ppm(m/m); W 微库仑仪两次滴定硫含量的平均值, ng; V 试样体积, μL; ρ试样密度, g/mL; F 硫转化率, % ② 挥发成气态试样的单位体积中硫含量按照下式计算: ρB=W*M/(*V*ρ*F) 式中, ρB表示试样中的硫含量, g/cm3; W 液化石油气平均分子量; V 进样量, μL; ρ 试样密度, g/cm3; F 硫转化率, %。 为 20℃ 和 时气态液化石油气的摩尔体积, l/mol。 ③ 同一操作者,两次平行测定的结果之差不得超过以下规定数值: 测量范围 允许差 ppm mg/m3 最小值的 % 10 20 20 10 20 10 石油产品铜片腐蚀操作规程 一、主题内容及适用范围 本操作规程规定了石油产品对铜片腐蚀的方法,适用于蒸汽压不大 于 124kPa的石油产品; 二、操作步骤 试验准备 (1) 准备试片:先用碳化硅或氧化铝砂纸除去铜片上所有六个面商店全面瑕疵,最后用 65μm( 240 粒度)的碳化硅或氧化铝砂纸除去预先用其他等级砂纸留下的所有痕迹,此铜片浸于洗涤溶剂中,供直接取出作最后磨光或贮存备用。 (2) 最后磨光:用镊子从洗涤溶剂中取出铜片,用无灰滤纸保护夹持与手指中,以几滴洗涤溶剂润湿脱脂棉,从清洁的玻璃板上蘸起 105μm的碳化硅砂砾,首先磨光两端,然后磨光侧面,再以脱脂棉用力擦,接着将铜片夹在夹具上,并用脱脂棉蘸起 105μm的沙 砾磨光所有主要表面,再以新鲜的脱脂棉用力擦净所有金属粉末,直至用一新鲜脱脂棉擦拭时保持洁净为止。 最后磨光时,必须沿铜片的长轴中心线方向摩擦,在反向磨光之前,行程要超过铜片的末端,磨片过程,严禁用手直接接触铜片。 试验步骤 (1) 把完全清澈的式样倒入干燥清洁的试管 30 毫升刻线处,并将经过最后磨光的干净铜片在 1 分钟内浸入该试管的试样中,把该试管小心地滑入到试验弹中,并把弹盖旋紧。 把试验弹完全浸入恒温 40℃ 177。 1℃ 的水浴中,试验时间为 3小时 177。 5 分钟,取出试验弹,并在自来水中冲几分钟,打开试验弹盖,取出试管,按照下一步进行检查。 (2) 把试管的内容物倒入 150 毫升高型烧杯中,倒时要让铜片轻轻滑入,以免碰破烧杯。 用不锈钢镊子立即夹出铜片,浸入洗涤溶剂中,洗去试样。 立即取出铜片,用定量滤纸吸干铜片上的洗涤溶剂,把铜片与腐蚀标准色板比较检查变色或腐蚀现象。 比较时应将试片和标准色板置于光反射约 45 度角的方向上观察。 (3) 根据试片对于标准色板相对应的情况,确定试样的腐蚀程度。 如果一块试片的外观明显介于两个相邻的色板之间时,按照变色严重的级别进行判定。 (4) 如果手指弄脏了试片,则应重新进行试验,如由于加入蒸馏水, 使试片产生 棕色瑕疵时,这些瑕疵可以忽略不计或重做试验。 (5) 试验完毕后,应及时清洗试验弹及其他试验器材。 液化石油气铜片腐蚀操作规程 一、主题内容及适用范围 本操作规程规定了液化石油气对铜片腐蚀的方法,适用于液化石油气及油田混合烃; 二、操作步骤 试验准备 (1) 准备试片:先用碳化硅或氧化铝砂纸除去铜片上所有六个面商店全面瑕疵,最后用 65μm( 240 粒度)的碳化硅或氧化铝砂纸除去预先用其他等级砂纸留下的所有痕迹,此铜片浸于洗涤溶剂中,供直接取出作最后磨光或贮存备用。 (2) 最后磨光:用镊子从洗涤 溶剂中取出铜片,用无灰滤纸保护夹持与手指中,以几滴洗涤溶剂润湿脱脂棉,从清洁的玻璃板上蘸起 105μm的碳化硅砂砾,首先磨光两端,然后磨光侧面,再以脱脂棉用力擦,接着将铜片夹在夹具上,并用脱脂棉蘸起 105μm的沙砾磨光所有主要表面,再以新鲜的脱脂棉用力擦净所有金属粉末,直至用一新鲜脱脂棉擦拭时保持洁净为止。 最后磨光时,必须沿铜片的长轴中心线方向摩擦,在反向磨光之前,行程要超过铜片的末端,磨片过程,严禁用手直接接触铜片。 试验步骤 (1) 打开试验弹的底阀 B,注入约 1ml 蒸馏水到清洁的试验弹中,并旋转它,以 润湿其筒壁,让残液从 B 阀中排出。 (2) 用镊子夹住新磨光的铜片,立即挂到挂钩上,放入试验弹中(保持垂直),在装配时保证铜片的底边距离筒底至少 6mm。 仪器装配好后把阀拧紧; (3) 让试验弹保持垂直,使铜片不被水弄湿,用经试样中冲净的连接软管及配件将试样源及试验弹的进样阀紧密地连接好。 先打开试样源上的出样阀,然后打开试验弹上的进样阀,使一些试样进入试验弹。 (4) 关闭进样阀,倒转试验弹并打开底阀,清除试验弹中的空气,关闭底阀,再把试验弹转回到垂直位置,打开底阀把全部残液排出,在垂直位置上立即关闭底阀,打开 进样阀使试样充满试验弹。 当试验弹已经充满,关闭试样源的进样阀, 卸开连接软管。 (5) 刚卸开连接软管,而圆筒处于垂直位置时,立即稍微打开进样阀,使高出浸入管末端上方的液体能够从试验弹上除去。 当气体最初从进样阀出现时,关闭进样阀。 (6) 立即把试验弹浸入到 40177。 ℃ 的恒温水浴中,让试验弹在水浴中放置 1 小时左右。 试验结束时,从水浴中取出试验弹,把试验弹置于直立位置,打开底阀,将液体和大部分气体排出。 (7) 当试验弹只存有微小压力时,立即卸开装置,并立即把液化石油气作用过的铜片与腐蚀标准色板进行比较。 比 较时应将试片和标准色板置于光反射约 45 度角的方向上观察。 (8) 根据试片对于标准色板相对应的情况,确定试样的腐蚀程度。 如果一块试片的外观明显介于两个相邻的色板之间时,按照变色严重的级别进行判定。 (9) 如果手指弄脏了试片,则应重新进行试验,如由于加入蒸馏水,使试片产生棕色瑕疵时,这些瑕疵可以忽略不计或重做试验。 (10) 试验完毕后,应将试验弹内面擦净,立即用洗涤溶剂冲洗干净。 胜利油田胜兴堵驱新技术开发有限责任公司 汽车安全操作规程 一、出车前的准备与检查 预热(冬季) ( 1)在露天停放的车辆,对 曲轴箱、变速箱、差速器进气管进行预热,如用火烤预热,应有安全防火措施,做到均匀预热,以防过热使机油变质,同时盘转曲轴达到感觉轻松,再行启动。 ( 2)关紧放水开关,冷却器内加入 85℃ 以上的热水。 检查 ( 1)检查燃料油、润滑油和冷却水是否充足。 ( 2)检查灯光、喇叭、转向、传动、制动、拖挂、连接装置及轮胎气压。 ( 3)检查行车手续及随车记录。 发动 用手拨动变速排档到空档位置用稍高于怠速运转,检查各种仪表工作是否正常,逐渐提高温度(汽油车 40℃ 柴油车 50℃ 以上)倾听发动机有无异常声响。 起步 检查 四周有无障碍物,鸣喇叭(夜间开放变换灯光)一档起步,低速行驶,汽油车 500 米,柴油车 1000 米以上,待润滑正常后逐步提高车速。 二、行驶中的操作 行驶中经常察看仪表工作情况,保持正常水温( 75℃ ~ 80℃ )不得超过 90℃。 合理变换档位,结合要平稳,保持发动机留有余力。 行驶中发现不正常声响、异味及温度高时立即停车处理。 车辆的制动、转向、灯光及信号装置有故。
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