尧柏水泥化验室取样及制样作业指导书(编辑修改稿)

尧柏水泥化验室取样及制样作业指导书(编辑修改稿)内容摘要：

升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2的毫克数； V— 滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数； G— 移取试液中试液含量（ g）； 三氧化二铁的测定： 吸取 25ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）盐酸调节溶液的PH 至 ~（用精密 PH 试纸检验），将溶液加热到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断 搅拌下用 亮黄色（终点时溶液温度应在 60℃ 左右）。 Fe2O3%= 10001032  G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3的毫克数； V— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 6. 4 三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 溴酚兰指示剂 1~2 滴，用氨水（ 1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（ 1+1）盐酸调至黄色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸钠缓冲溶液 PH=，煮沸 1~2min，取 下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示剂溶液，用。 AL2O3%= 10001032  G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3的毫克数； V— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 6. 5 氧化钙的测定 吸取 25ml 的试液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L氟化钾溶液 15ml，搅拌并放置 2min以上，用水稀释至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，搅拌加入 少许 CMP 批示剂，在搅拌下加入 200g/L 氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时 PH 值应在 12 以上，再过量 5~7ml，用 （以白色作为衬底）。 CaO%= 100010 G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数； V— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 6. 6 氧化镁的测定 吸取 25ml 溶液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L 氟化钾溶液 15ml，搅拌并放置 2min以上，用水稀释至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，加入 100g/L 酒石酸钾钠 1ml，搅拌加入 25ml 氯化铵 氨水缓冲溶液（ PH10）及适量 KB 指示剂，用 标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。 MgO%= 1000 10)( 12 G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数； V2— 滴定钙镁合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； V1— 滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 7 附着水分的测定 用 1/10 的天平准确称取试样 50g，倒入小盘内，放于 105~110℃ 的恒温控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷却后称量。 计算： 水分 =GGG 1100% G—— 烘干前试样质量（ g）； G1—— 烘干后试样质量（ g）。 铁粉全分析作业指导书 1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3 取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4 试剂配制： GB17696《标准溶液的制备和标定》 5 检验准备： 送检的试样，应是具有代表性的均 匀样品，并全部通过孔径 的方孔筛，数量不少于 50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 称取试样时应准确到。 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 各项分析结果（ %）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6 分析方法： 烧失量的测定：准确称取试样约 1g，放入已灼烧恒重的 瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。 烧失量 = GGG 1 100% G— 称取的试样质量（ g）； G1— 烧后余物质量（ g）。 二氧化硅的测定： 称取 试样置于银坩埚中，加入 10g 氢氧化钠，盖上坩埚盖（要留较大空隙），放入高温炉中升温至 750℃ 时把试样放进去， 40min（中间可摇动坩埚一至二次）后取出放冷。 将整个坩埚放入盛有 100ml 热水的烧杯中盖上表面皿 （反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml 浓硝酸，（ 1+1）盐酸 5ml，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（ 1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml 容量瓶中稀释至该线，摇匀备用。 将 15ml 浓硝酸加入以盛有 50ml 试样溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室温后加入150g/L 氟化钾溶液 10ml 搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置 15min，用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化钾 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示剂，用 钠标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红，然后加入 200ml 沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红）用 0. 15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。 SiO2%= 100052 G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO2的毫克数； V— 滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数； G— 移取试液中试 液含量（ g）； 三氧化二铁的测定： 吸取 25ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）盐酸调节溶液的PH 至 ~（用精密 PH 试纸检验），将溶液加热到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用 亮黄色（终点时溶液温度应在 60℃ 左右）。 Fe2O3%= 10001032  G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3的毫克数； V— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液 毫升数； G— 试样质量（ g）； 6. 4 三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中，加入 2g/L 溴酚兰指示剂 1~2 滴，用氨水（ 1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（ 1+1）盐酸调至黄色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸钠缓冲溶液 PH=，加热至微热并保持 1min，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示剂溶液，用。 AL2O3%= 10001032  G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL2O3的毫克数 ； V— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 6. 5 氧化钙的测定 吸取 25ml 的试液于 300ml 烧杯中，加入 20g/L氟化钾溶液 5ml，用水稀释至 150ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许 CMP 批示剂，在搅拌下加入 200g/L 氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时 PH 值应在 12 以上，再过量 5~8ml ，用（以白色作为衬底）。 CaO%= 100010 G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 CaO 的毫克数； V— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 6. 6 氧化镁的测定 吸取 25ml 溶液于 300ml 烧杯中，用水稀释至 150ml，加入 100g/L酒石酸钾钠 2ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，充分搅拌。 加入 25ml 氯化铵 氨水缓冲溶液（ PH10）及适量 KB 指示剂，用。 MgO%= 1000 10)( 12 G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 标准溶液相当于 MgO 的毫克数； V2— 滴定钙镁 合量时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； V1— 滴定钙时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G— 试样质量（ g）； 7 附着水分的测定 用 1/10 的天平准确称取试样 50g，倒入小盘内，放于 105~110℃ 的恒温控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷却后称量。 计算： 水分 =GGG 1100% G—— 烘干前试样质量（ g）； G1—— 烘干后试样质量（ g）。 煤工业分析作业指导书 1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、灰皿、烘干箱。 2 检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3 取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4 检验准备： 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 的方孔筛，数量不少于 50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 称取试样时应准确到。 5 检测 水分的测定： 用预先烘干和称出重量的称量瓶，称取粒度为 以下的分析煤样 1。 然后把盖开启，将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105~110℃ 的烘干箱中，在一直鼓风条件下，干燥 1h，取出称量瓶并加盖，在空气中冷却 2~3min，放入干燥器中冷至室温称重，然后进行检查性干燥，每次 30min，直到变化小于 或质量增加，增时按前一次称的质量，水分小于 2%时不进行检查性干燥。 Wf%=GG1 100% Wf—— 分析煤样水分 %； G1—— 分析煤样干燥后失去质量（ g）； G—— 分析煤样质量（ g）。 灰份的测定： 在预先灼烧和称出重量（标准到 ）的灰皿中，称取粒度为 以下的分析煤样 1 （标准到 ），均匀地摊平在灰皿中，使其生平方厘米不超过 ，打开已加热到 850℃ 的高温炉的炉门，将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口，待 515min后煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推至炉内高温区。 在 815℃ 的温度下，灼烧 40min。 从炉中取出灰皿，在空气中冷却 5min，移入干燥器中，冷却室温后，称量。 然后进行检查性灼烧，每次 20min，直到两次灼烧质量变化不超过 为止，用最后一次灼烧质量为计算依据。 灰份低于 15%时，不必进行检查性灼烧。 Af%=GG1 100% G1—— 恒重后灼烧残物质量（ g）； G—— 分析煤样质量（ g）。 挥发份的测定：在预先 900℃ 下烧到恒重的带盖坩埚中，称取粒度为 以下的分析煤样 1 （标准到 ），然后将坩埚轻轻振动，使其中的煤样铺平后加盖，并放在坩埚架上。 将箱形电炉先加热到 920℃ ，打开炉门，迅速将摆好的架子送入恒温区，关好炉门，使坩埚继续加热 7min，试验开始时，炉温会有所下降，要求 3min 内炉温恢 复到 900 10℃。 从炉中取出坩埚，在空气中冷却 5min 后，放入干燥器中，冷至室温称量。 Vf%=GG1 100% Wf% G1—— 分析煤样加热后的减量（ g）； G—— 分析煤样加热后的质量（ g）； Wf—— 分析煤样水分 %。 煤灰全分析作业指导书 1 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3 取样方法与样品制备：按 《取样及制样作业指导书》进行。 4 试剂配制： GB17696《标准溶液的制备和标定》 5 检验准备： 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径 的方孔筛，数量不少于 50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 称取试样时应准确到。 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 各项分析结果（ %）的数值经修约后应保留到小 数点后第二位。 分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6 分析方法： 称取 试样，置于银坩埚中，先进行预烧，在 600700℃ 高温炉内，预烧10min，取出待冷却后，加入 79g 氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至 700℃，放置 30min，中间可摇动坩埚一至二次，取出放冷，将坩埚放入已盛有 100ml 热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入 2。