宁夏理工学院毕业设计

宁夏理工学院毕业设计内容摘要：

4176。 (水 )， 139176。 (吡啶 )。 溶于碱和冰醋酸、吡啶，微溶于一般的有机溶媒，不溶于水。 分子式： C21H18O12，分子量： ，检测方法高效液相色谱法（ HPLC），其结构式如下： 图 野黄芩苷的结构式 药理作用：野黄芩苷属于黄酮苷中的 O糖苷，苷元与糖以 COC 的方式连接，分子结构中有酚羟基，抑菌活性和抗氧化性，因此野黄芩苷具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用。 临床用于脑 血管病后瘫痪的治疗。 野黄芩苷生产技术的发展 现在我国生产野黄芩苷的企业并不多，如上海顺勃生物工程技术有限公司，江苏恒远宁夏理工学院毕业设计 3 生物科技有限公司，诸城市浩天药业有限公司等，它们这些公司直接或间接生产野黄芩苷，远远不能够满足市场的需求。 随着经济的发展，科学和医疗卫生事业的进步，天然中药成为世界公认的重要研究开发领域。 黄芩作为传统中药，其根的药用价值已经得到了肯定，其茎叶的药用价值开始引起国内外研究者的普遍关注。 近年来，黄芩茎叶在药学方面包括化学成分、分离提取、含量测定和在药理学活性方面的研究取得了很大的进 展，肯定了黄芩茎叶的药用价值，但对黄芩茎叶的药理活性的作用机理还不是很清楚，这些药理活性大多停留在实验动物的阶段，其临床应用和临床疗效还有待进一步研究和观察，这些都是今后研究的重点。 随着疾病谱和医疗模式的变化，从资源丰富的天然植物中寻找有效药物来提高人类的健康水平是大趋势。 黄芩是传统中药，其根已使用多年，国内外研究人员对黄芩根在化学组成、药代动力学、药理学和临床应用做了大量工作，取得了可喜成果。 而其地上部分的研究才是近几年的事情，其化学组成和药物应用价值研究虽然已取得一定进展，但仍存在许多未知的东西。 可以肯 定，黄芩茎叶中提取的黄酮具有抗炎、抗氧化、降血脂、调节自由基和能量代谢、改善实验性记忆缺陷的作用，而它在这些方面的作用机理及其他的药理作用仍是今后研究的重点。 随着对黄芩茎叶药用成分的逐渐认识和黄芩根资源日益供不应求，应加强黄芩全草资源的可持续利用，结合传统 /现代中药理论和技术，对黄芩全草有效成分、药理药效及其作用机理进行诠释，筛选出有效成分 /有效部位进行多靶点分析，在分子水平阐述其作用机理，从而开发出具有国际水平和中药特色现代创新药物。 其主要有效成分野黄芩苷具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗 血小板凝集的作用。 通过对野黄芩苷国家产业政策环境，技术发展情况，消费前景，供给状况以及世界野黄芩苷供需状况等几大部分的数据研究来探求野黄芩苷行业未来的发展前景。 由于灯盏花野生资源和种植面积不断减少，且价格高，以黄芩茎叶为原料制备野黄芩苷，变废为宝，将成为未来的新趋势。 市场需要及价格简况 野黄芩苷具有降低脑血管阻力，改善脑血循环、增加脑血流量及抗血小板凝集的作用，临床用于脑血管病后瘫痪的治疗。 脑血管病是我国中老年人群的常见病、多发病，近年来呈上升和低龄化趋势，农村地区也日益突出。 脑血管病的高发病率、 高死亡率和高致残率不仅严重危害人民的健康和生活质量，同时也给国家及患者家庭带来沉重的医疗、经济和社会负担，是一个重要的公共卫生问题。 如果仅考虑国内市场，我国正在步入老龄化社会，中老年人群中很多人饱受着疾病的痛苦，人们生活质量提高了，大多数人有能力去购买野宁夏理工学院毕业设计 4 黄芩苷来治疗脑血管病后瘫痪，野黄芩苷市场需求很大。 目前，国际市场对野黄芩苷的年需求量已达 1000 吨左右，但实际年产量很少，远远不能满足病人的服用。 我国成规模的野黄芩苷生产企业不多，生产能力不足， 加上医药、保健方面的市场需求 ， 我国 野黄芩苷市场潜力相当庞大。 目 前野黄芩苷市场价格：黄芩收购价： 1000 元 /吨以上；黄芩茎叶销售价： 500 元 /吨以上； 90%黄芩茎叶野黄芩苷的售价： 8000 元 /公斤以上。 由此可见 ，黄芩茎叶野黄芩苷 产业具有良好的市场开发前景。 综上所述，国内及国际市场对野黄芩苷的需求量十分剧大，且市场远未饱和，有巨大的发展空间。 本课题研究的目的、意义及主要内容 课题研究的目的与意义 随着经济的发展，科学和医疗卫生事业的进步，天然中药成为世界公认的重要研究开发领域。 黄芩作为传统中药，其根的药用价值已经得到了肯定，其茎叶的药用价值开始引起 国内外研究者的普遍关注。 近年来，黄芩茎叶在药学方面包括化学成分、分离提取、含量测定和在药理学活性方面的研究取得了很大的进展，肯定了黄芩茎叶的药用价值，但对黄芩茎叶的药理活性的作用机理还不是很清楚，这些药理活性大多停留在实验动物的阶段，其临床应用和临床疗效还有待进一步研究和观察。 对黄芩茎叶的化学成分研究发现，黄芩茎叶的要成分是黄酮类化合物 [2]，已确定是野黄芩苷、黄芩苷、芹菜索苷等单体成分。 对黄芩茎叶黄酮药理学研究发现，其具有调血脂、抗动脉粥样硬化、抗心律失常、保肝、解热、抗炎、改善记忆等多方面药理作用，且无 明显的毒副作用。 这些研究结果，肯定了黄芩茎叶的药用价值，为黄芩茎叶及其活性成分的临床应用提供了理论依据，也为其它药用植物的不同部位的开发利用提供了实例。 而且黄芩在我国南北各省区均有种植，资源十分丰富，如果对其活性成分进行开发和利用，从中研制出具有防治多种中老年疾病的天然保健制剂和药剂，必将产生良好的经济效益和社会效益。 因此，本课题以黄芩茎叶为研究对象，通过对黄芩茎叶野黄芩苷的提取工艺、纯化工艺的研究，为我国开发利用的黄芩茎叶野黄芩苷资源提供科学依据。 课题研究的主要内容 探索并筛选出黄芩茎叶野 黄芩苷的提取最佳工艺。 通过单因素实验分别考察了乙醇浓度、提取次数、提取温度、提取时间、料液比对黄芩茎叶野黄芩苷的提取效果，得到提取宁夏理工学院毕业设计 5 最佳工艺参数。 根据黄酮类化合物自身的性质，采用酸碱法及醇溶水沉法对黄芩茎叶野黄芩苷进行了纯化工艺的研究，分别考察碱溶 pH、酸沉 pH、水沉加水量对野黄芩苷含量及浸膏得率的影响，得到最佳纯化工艺。 最后，进行黄芩茎叶野黄芩苷提取的中试放大实验研究，并在此基础上，进行了年产 20 吨、 90%野黄芩苷的初步工业设计，同时绘制带控制点的工艺流程图。 宁夏理工学院毕业设计 6 第二章 野黄芩苷提取工艺的研究 引言 本章以乙醇水溶液为提取剂，对黄芩茎叶进行提取。 溶剂提取是根据原料中天然产物中被提取成分的极性、共存杂质的理化特性，遵循相似相溶原理，使有效成分从原料固体表面或组织内部向溶剂中转移的传质过程，即溶质从溶剂主体传递到固体或组织的表面，溶剂扩散深入固体内部和微孔内部孔隙内，化学成分溶解进入溶剂，通过固体孔隙通道中的溶液扩散至表面，成分从固体表面传递到溶剂主体。 从黄芩茎叶中分离总黄酮 [4]的传统工艺主要有水提酸沉法，通过酸化、分离、吸附、解吸、浓缩、干燥等步骤，存在 浓缩困难，工艺繁琐等问题。 本实验以黄芩茎叶总黄酮得率为指标，采用单因素方法优选黄芩茎叶总黄酮最佳醇提条件，考查了乙醇体积分数、提取时间、提取次数、提取温度以及料液比对黄芩茎叶总黄酮提取效果的影响，筛选出野黄芩苷提取的最佳工艺参数，为黄芩茎叶综合开发利用提供一定参考。 实验材料、仪器、药品 黄芩茎叶，由吉林省东北亚药业有限公司提供。 对照品芦丁，阿拉丁试剂（中国）有限公司。 722 可见分光光度计，上海佑科仪器仪表有限公司； SHBIII 循环水式多用真空泵，陕西太康生物科技有限公司；恒温水浴锅，上海梅香仪器 有限公司； ZK82 电热真空干燥箱， 上海市实验仪器总厂； AL204 电子天平，梅特勒 托利多仪器 (上海 )有限公司。 实验所用试剂和其它实验室所需仪器由宁夏理工学院化学实验室提供。 实验方法 原料预处理 将黄芩茎叶粉碎，烘干，备用。 宁夏理工学院毕业设计 7 提取工艺流程图 图 黄芩茎叶总黄酮浸膏提取工艺流程图 总黄酮含量的测定 以 芦丁 为对照品 ,采用可见 分光光度法测定 单因素试验所得沉淀物中 总黄酮的 含量。 测定波长的确定 取 芦丁适量，加甲醇溶解，稀释至一定刻度，置可见分光光度仪中，在 320600 nm扫描，绘制吸收光谱。 结果表明野黄芩苷在 360 nm 处有最大吸收，因此，将测定波长定为360nm。 310 320 330 340 350 360 370 380波长（nm）吸光度 图 芦丁波长曲线 标准曲线的制定 精密称取 芦丁 25 mg，甲醇溶解并定容至 50 ml 容量瓶，摇匀得质量浓度为 mg▪mL1的 芦丁 溶液。 分别吸取上述 芦丁 溶液 3mL、 4 mL、 5mL、 6mL、 7 50 mL 容量黄芩茎叶 粉碎 热回流提取 减压过滤 黄芩茎叶粗提物 干燥 减压浓缩 滤液 滤渣 宁夏理工学院毕业设计 8 瓶中，测量 360 nm处的吸光度（ A），以 芦丁 浓度 (C,mg▪mL1)为横坐标，以 A 为纵坐标，得 标准曲线 A=， R2=。 y = R2 = 010 浓度（mol /L）吸光度 图 芦丁标准曲线 实验方法 将黄芩茎叶粉碎成 10～ 60 目粗粉后，置于圆底烧瓶中，采用乙醇水溶液进行加热回流提取，实验在预先设定的提取次数、提取温度、料液比以及提取时间下进行，待提取完成后，趁热过滤，然后将提取液减压真空浓缩 [5]，回收溶剂。 将浓缩液干燥，得到黄芩茎叶总黄酮浸膏。 本实验通过单因子实验考查了各因素对黄芩茎叶总黄酮提取效果的影响，确定出提取的最佳工艺参数。 黄芩 茎叶中总黄酮提取工艺优化方法 乙醇体积分数的考察 取黄芩茎叶粗粉 ，准确称量 5 份，分别加 55%、 65%、 75%、 85%和 95%乙醇 200mL，在一定温度下回流提取一定的次数。 收集滤液，分别减压浓缩、干燥以制得浸膏，称取浸膏 20mg，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度即得。 结果分析： 宁夏理工学院毕业设计 9 图 乙醇体积分数对提取效果的影响 由图 可知，黄芩茎叶总黄酮的得率随着乙醇体积分数先增加后减小，乙醇体积分数在 75%时达到最大。 可能是由于高体积分数的乙醇使细胞内蛋白质凝固，黄 酮类成分不易析出；同时提取液的颜色也加深，说明脂溶性的色素也被渐渐的溶出，对后续的分离纯化 [6]带来不便。 因此提取时的乙醇体积分数 75%较佳。 提取时间的考察 准确称取黄芩茎叶粗粉 5 份，各 ，于圆底烧瓶中，加 75%的乙醇，分别在 5h 下回流提取一定的次数。 合并滤液，分别减压浓缩、干燥以制得浸膏，称取浸膏20mg，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度即得。 结果分析： 图 提取时间对提取效果的影响 由图 可知，随着提取时间的增加，黄芩茎叶中的其他杂质 成分也逐渐被提出，使宁夏理工学院毕业设计 10 得总黄酮的得率逐渐降低，因此提取时间设 3h 为宜。 料液比的考察 准确称取黄芩茎叶粗粉 5 份，各 ，于圆底烧瓶中，加 75%乙醇，分别在料液比(g/mL)1: 1: 1: 1:1 1:15 下回流提取一定的次数，每次 3h。 收集滤液，减压浓缩、干燥以制得浸膏，称取浸膏 20mg，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度即得。 结果分析： 图 料液比对提取效果的效果 由图 可知，在料液比为 1:3～ 1:15 的范围内，黄芩茎叶总黄酮得率随着提取剂体积的增大 ，而逐渐提高。 当料液比超过 1:12 后。 料液比继续增大，提取效果没有显著增加。 因此，考虑成本，料液比选用 1:12 为宜。 提取温度的考察 准确称取黄芩茎叶粗粉 5 份，各 ，于圆底烧瓶中，加 75%的乙醇，分别在 50、60、 70、 80、 90℃温度下回流提取一定的次数，每次 3h。 合并滤液，分别减压浓缩、干燥以制得浸膏，称取浸膏 20mg，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度即得。 宁夏理工学院毕业设计 11 图 提取温度对提取效果的影响 由图 可知，随着温度的升高，黄芩茎叶总黄酮得率明显升高，但当温度 达到 70℃时，温度继续升高，总黄酮得率降低。 考虑到过高的温度会破坏总黄酮中的有效成分 [7]。 因此，温度选用 70℃ 为宜。 提取次数的考察 准确称取黄芩茎叶粗粉 5 份，各 ，于圆底烧瓶中，加 75%乙醇，在 70℃温度下分别提取 5 次，每次 3h。 合并滤液，分别减压浓缩、干燥以制得浸膏，称取浸膏 20mg，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度即得。 图 提取次数对提取效果的影响 由图 可知，提取次数越多，黄芩茎叶总黄酮得率越高，提取 1 次和提取 2 次相比有明显的差 别，提取次数再继续增加时，黄芩茎叶总黄酮得率的变化不明显。 综合考。