大气中污染物的测定与分析毕业设计论文

大气中污染物的测定与分析毕业设计论文内容摘要：

为 177。 ；方法二：含磷酸量多，最后溶液的 pH 值为 177。 ；是我国暂选为环境检测系统的标准方法。 本实验采用方法二测定。 3. 仪器 1) 多孔玻板吸收管 2) 空气采样器流量 0—1L/min。 3) 恒温水浴 4) 具色比色管 10mL 5) 分光光度计 4. 试剂 1） （ TCM）吸收液：称取 二氯化汞， 氯化钾 乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA），溶解于水，稀释至 1000mL。 此溶液在 闭容器中贮存，可稳定 6 个月。 如发现有沉淀，不能再用。 2） ：量取 1mL 36—38%甲醛溶液，用水稀释至 200mL，临 用现配。 3） ：称取 氨基磺酸铵，溶解于 100mL 水中， 临用现配。 4） ：称取 碘于烧杯中，加入 40g 碘化钾和 25mL 北京化工大学 毕业论文 7 水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至 1000mL，贮于棕色试剂瓶中。 5） ：量取 50mL 碘贮备液，用水稀释至 500mL，贮于 棕色试剂瓶中。 6） 2g/L 淀粉指示剂：称取 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢到入 100mL 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 7） ：称取 碘酸钾（优级纯， 110℃ 烘干 2h），溶解于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 8） ：量取 100mL 浓盐酸 (比重 )，用水稀释至 1000mL。 9） ：称取 25g 硫代硫酸钠 (Na2 S2 O3 5H2 O)， 溶解于 1000mL 新煮沸并已冷却的水中 ，加 无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。 若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液 ，置于 250mL 碘量瓶中，加 70mL 新煮沸并已冷却的水，加 碘化钾，振荡至完全溶解后，再加 溶液 ，立即盖好瓶塞，混匀。 在暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加 2g/L 淀粉指示剂 5mL，继续滴定至蓝色刚好消失。 按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： C= V  （ 21） 式中： C—硫代硫酸钠溶液浓度（ mol/L）； V—消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ mL）。 10）硫代硫酸钠标准溶液：取 硫代硫酸钠贮备液于 500mL 容量 瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。 11）亚硫酸钠标准溶液：称取 亚硫酸钠 (Na2 SO3 )及 乙二胺 四乙酸二钠，将其溶解于 200mL 新煮沸并 已冷却的水中，轻轻摇匀（避免震荡，以防充氧）。 放置 2—3h 后标定。 此溶液每毫升相当于含 320—400μg S02。 标定方法： （ 1）取四个 250mL 碘量瓶（ A A B B2），分别加入 碘溶液。 在 A A2 瓶内各加 25mL 水，在 B1 瓶内加入 亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。 （ 2）立即吸取 亚硫酸钠标准溶液于已加有 40—50mL 四氯汞钾溶液的 100mL 容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。 （ 3）再吸取 亚硫酸钠标准溶液于 B2 瓶内， 盖好瓶塞。 （ 4）用四氯汞钾吸收液将 100mL 容量瓶中的溶液稀释至标线、摇匀。 （ 5） A A B B2 四瓶于暗处放置 5min 后，用 酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 5mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去。 平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于。 北京化工大学 毕业论文 8 所配 100mL 容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于 S02的浓度由下式计算： SO2 (μg/mL)= )( 0  CVV （ 22） 式中： V0—滴定 A 瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（ mL） ； V—滴定 B 瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（ mL）； C—硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度（ mol/L）； —相当于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液的 S02 (1/2SO2 )的质量（ mg）。 根据以上计算的 S02标准溶液的浓度，用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含 S02的标准溶液，此溶液用于绘制标准曲线 ，在冰箱中存放，可稳定 20 天。 12) %盐酸副玫瑰苯胺（ PRA，即对品红）贮备液：称取 经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于 100mL，。 13) 3mol/L 磷酸溶液：量取 41mL85%浓磷酸，用水稀释至 200mL。 14) %盐酸副玫瑰苯胺使用液：吸取 %盐酸副玫瑰苯胺贮备液 于 250mL 容量瓶中，加 3mol/L 磷酸溶液 200mL，用水稀释至标线。 至少放置 24h 方可使用。 存于暗处，可稳定 9 个月。 5. 测定步骤 1) 标准曲线的绘制 取 8 支 10mL 具塞比色管，按下表所列参数配置标准色列。 表 21 S02标准色列的绘制 色列管编号 加入溶液 0 1 2 3 4 5 6 7 准溶液（ mL） 0 四氯汞钾吸收液（ mL） S02含量（ μg） 0 在 以上各管中加入 ，摇匀。 再加 溶液 %盐酸副玫瑰苯胺使用液 ，摇匀。 当室温为 15— 020 C时，显色 30min；室温为 20— 025 C 时，显色 20min；室温为 25— 030 C 时，显色 15min。 用 1cm 比色皿，于 575nm 波长处，以水为参比，测定吸光度。 以吸光度对二氧化硫含量（ μg）绘制标 准曲线，并用最小二乘法计算出回归方程式 : y = bx + a （ 23） 式中 ： y —（ 0AA ） 标准溶液吸光度 A 与试剂空白液吸光度 0A 之差 ； x —二氧化硫含量， μg； 北京化工大学 毕业论文 9 b —回归方程的斜率； a —回归方程的截距。 2) 采样 用内装 5mL 四氯汞钾吸收液的多孔玻璃吸收管以 10—20L。 在采样、样 品运输及存放过程中应避免日光直接照射。 如果样品不能当天分析，需将样品放在 05C 的冰箱中保存，但保存时间不得超过 7d。 3) 样品测定 样品中若有浑浊物，应离心分离除去。 样品放置 20min，以使臭氧分解。 将吸收管中的吸收液全部移入 10mL 具塞比色管内，用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管中，使总体积为 5mL。 加 ，摇匀，放置 10min，以除去 NOx的干扰。 以下步骤同标准曲线的绘制。 如果样品溶液的吸光度超过标准曲 线的上限，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测吸光度，但稀释倍数不要大于六倍。 6. 计算 二氧化硫 （ SO2 ， mg/m3 ） =atn VVVW （ 24） 式中： W—测定时所取样品溶液中 S02含量（ μg，由标准曲线查知）； tV —样品溶液总体积（ mL）； aV —测定时所取样品溶液体积（ mL）； nV —标准状态下的采样体积（ L）。 7. 注意事项 1) 温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。 温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。 测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不要超过 2OC。 2) 对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。 已有 经提纯合格的 %对品红溶液出售。 3) 六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸 铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿，若已用次溶液洗过，则须用（ 1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。 4) 用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。 具塞比色管用（ 1+4）盐酸溶液洗涤，比色皿用（ 1+4）盐酸加 1/3 体积乙醇混合液洗涤。 5) 四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。 使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。 北京化工大学 毕业论文 10 大气中 NOx的测定 综合考虑各种方法的优缺 点以及实验室设备的限制条件，本文采用盐酸奈乙二胺分光光度法测定大气中的 S02。 具体步骤及注意事项如下： 1. 目的 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中 NOx（ NO 和 2NO ）浓度的分析原理可见光分光光度计的操作技术。 2. 原理 大气中的 NOx 主要是 NO 和 2NO .在测定 NOx 浓度时，应先用三氧化铬将NO 氧化成 2NO。 2NO 被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘已二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量 .因为 2NO （气）转变为 2NO （液）的转换系数为 ，故在计算结果时应除以。 3. 仪器 1）多孔玻板吸收管。 2）双球玻璃管（内装三氧化 铬 —砂子）。 3）空气采样器：流量范围 0—1L/min。 4）分光光度计。 4. 试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制 .其检验方法是：所配制的吸收液对 540nm光的吸光度不超过。 1) 吸收原液 称取 ，置于 1000mL容量瓶中，加入 50mL冰乙酸和 900mL 水的混合溶液， 盖塞振摇使其完全溶解，继之加入 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。 保存时可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，防止空气与吸收液 接触。 2) 采样用吸收液 采样时，按 4 份吸收原液与 1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 3) 三氧化铬 —砂子氧化管 筛取 20—40 目海砂（或河砂），用（ 1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至 中性 ,烘干。 将三氧化铬与砂子按质量比 (1+20)混合 ,加少量水调匀 ,放在红外灯下或烘箱内于 105OC 烘干 ,烘干过程中应搅拌几次。 制备好的三氧化铬 砂子应是松散的 ,若粘在一起 ,说明三氧化铬比例太大 ,可适当增加一些砂子 ,重新制备。 称取约 8g三氧化铬 砂子装入双球玻璃管内 ,两端用少量脱脂棉塞好 ,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封 ,备用。 采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。 北京化工大学 毕业论文 11 4) 亚硝酸钠标准贮备液 称取 粒状亚硝酸钠 ( 2NaNO ,预先在干燥器内放置 24h 以上 ),溶解 于水 ,移入 1000mL 容量瓶中 ,用水稀释至标线 .此溶液每毫升含 2NO ,贮于棕色瓶内 ,冰箱中保存 ,可稳定三个月。 5)亚硝酸钠标准 溶液 临用前，吸取贮备液 于 100mL 容量瓶中 ,用水稀释至标线 .此溶液 每毫升含 2NO。 5. 测定步骤 1) 标准曲线的绘制 取 7 支 10mL 具塞比色管 ,按下表所列数据配制标准色列。 表 22 亚硝酸钠标准色列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（ /mL） 吸收原液 (mL) 水 (mL) NO2 含量 (181。 g) 以上溶液摇匀 ,避开阳光直射放置 15min,在 540nm波长处 ,用 1cm比色皿 , 以水为参比 ,测定吸光度。 以吸光度为纵坐标 ,相应的标准溶液中 2NO 含量 (181。 g)为横坐标 ,绘制标准曲线。 2) 采样 将一直内装 吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬 砂子氧 化管 ,并使管口略微向下倾斜 ,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收 液 .将吸收管的出气口与空气采样器相连接 .以 液呈略微红色为止 ,记下采样时间 ,密封好采样管 ,带回实验室 ,当日测定。 若吸 收液不变色，应延长采样时间 ,采样量应不少于 6L。 在采样的同时 ,应测定采样 现场的温度和大气压力 ,并作好记录。 3) 样品的测定 采样后 ,放置 15min,将样品溶液移入 1cm比色皿中 ,按绘制标准曲线的 方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。 若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限 ,可用吸收液稀释后再测定吸光度 .计算结果时应乘以稀释倍数。 北京。