年产6万吨环氧氯丙烷生产工艺设计160毕业设计开题报告

年产6万吨环氧氯丙烷生产工艺设计160毕业设计开题报告内容摘要：

Stirred Tank Reactor)反应器进行连续氢氯化反应。 CSTR 反应器可实现气液两相良好的混合，但缺点是返混严重。 为了克服返混，可选择多个 CSTR 反应器串联，串连釜数愈多，返混的程度越弱。 串联釜数的增加，改善返混所收得的效益增加缓慢，制造等方面的麻烦却会相应增加，实际生产过程中的釜数通常以 34釜为宜。 将一定量的醋酸催化剂加入到甘油中配成原料液置于贮槽中，通过计量泵把原料液从甘油吸收塔的顶部加入，吸收氢氯化反应尾气中的 HCI 气体后进入 l反应釜。 1反应釜溢流出的反应液依次通过 2和 3反应釜，最后流至液相产品贮槽，通过液位控制保持各釜中料液量相同。 经干燥的 HCl 气体先用减压阀进行减压，然后分别通入三个搅拌釜与甘油进行反应，反应产物 DCH 和 H2O 从各釜中共沸蒸出，经冷凝后进入气相冷凝器。 尾气通入甘油吸收塔吸收 HCl后，再经尾气吸收塔由碱液吸收剩余 HCl后放空。 反应温度通过夹套的水浴控制， HCl 气体流量和甘油流量由各自的流量计计量。 当系统操作稳定后，从液相产品贮槽和气相冷凝产品贮槽中取样进行气相色谱分析。 （ 2） 二氯丙醇的分离 氢氯化反应结束后，生成的产物 DCH 主要分两个部分，一部分是以 三元共沸物形式从反应器中蒸出，冷凝后收集馏出液；另一部分是反应器中的母液。 馏出液中氯化氢含量较多，直接皂化会导致耗碱量增大，因此必须进行分离，主要是二氯丙醇与氯化氢、水的分离。 反应母液中水含量极少，但也含有较多氯化氢，必须进行精制分离后再进行后续的皂化。 ① 馏出液中二氯丙醇的分离 馏出液主要由 H2O、 HCl和 DCH 组成，由于 HCl的增溶作用， DCH 能够全溶于水相形成均相溶液，各组分含量范围为 :DCH4245wt%， H2O2932wt%， HC12023wt%。 这三种组分除了能形成三元共沸物外， DCHH2O 以及 H2OHCl 还分别能形成二元共沸物，所以采用萃取的方法进行馏出液组分分离。 一般而言，溜出液中二氯丙醇（ DCH）的分离过程采用多级萃取，适宜的萃取相比为 ，以正辛醇为萃取剂，错流萃取适宜的萃取级数为 3 级，示意图如下： 图 多级萃取过程 多级萃取的萃取率ε n: ε n = (1 wn/w0 ) 100%为萃取次数 式中， n 为萃取次数； w0 为萃取前溶质的质量； wn为萃取 n次后，溶质在料液中的剩余量。 ② 反应母液的分离 氢氯化反应结束后，反应器中的母液主要组分为 8689%的 DCH， HCl含量在 1 2%，催化剂、未反应的甘油、水、甘油自聚物等其它杂质组分含量小于 13%。 考虑到母液中水分较少，母液的分离工艺考虑先采用空气吹扫脱除母液中的 HCl，然后对脱 HCl 母液进行减压精馏，得到适合进行后续皂化的原料。 ③ 精馏分离 采用精馏分离出萃取液中 DCH。 DCH 与正辛醇的沸点相差较大，相对挥发度也大。 在常压下进行简单精馏，塔顶得到的含量 %以上的 DCH， DCH 的收率超过 99%；反应母液分离也采用精馏法，先用空气对氢氯化反应母 液进行吹扫脱除 HCl，然后进行减压精馏分离 DCH。 实验发现，在 50mmHg绝对压力以上进行精馏，釜液温度过高易使物料结焦或分解。 在回流比 R=。 当操作压力在 2040mmHg 范围内，分离效果较好，塔顶二氯丙醇产品浓度可达到 %以上，二氯丙醇的收率也较高，超过 %。 因此，母液减压精馏的操作压力以 2040mmHg为宜，对应的塔釜温度为 90114℃。 （ 3） 连续皂化 二氯丙醇制备环氧氯丙烷时主要发生皂化和水解两个反应，其中皂化反应是主反应，水解反应是副反应。 皂化主反应为二氯丙醇脱去氯化 氢形成环氧基，水解副反应则是主反应生成的环氧氯丙烷水解产生甘油。 主、副反应都在碱性条件下发生，碱可以采用 NaOH水溶液或石灰乳，以 NaOH 为反应物的反应方程式如下： 主反应 : C3H6Cl2O + NaOH → C3H5ClO + H2O。