潞宝煤焦公司化验室检验技术规程(编辑修改稿)

潞宝煤焦公司化验室检验技术规程(编辑修改稿)内容摘要：

注 :如果测定试样不足六个时，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。 ⑵打开预先升温至（ 900177。 10）℃的箱形高温炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表计时，并关严炉门，使坩埚连续加热 7min。 坩埚和架子 放入后，炉温会有所下降，但必须在 3min 内使炉温恢复到（ 900177。 10）℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。 ⑶到 7min 立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约 5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约 20min），称量。 ⑷分析试样的挥发分、干基挥发分、干燥无灰基挥发分分别按下式计算： Vad＝ adMmmm  1100 Vd＝adMVad 100100 Vdaf＝adadAMVad  100 100 m_____试样的质量， g； m1_____加 热后焦炭残渣的质量， g； Vad———— 分析试样的挥发分含量， %； Vdaf———— 干燥无灰基挥发分含量， %； Vd———— 干基挥发分含量， %； Aad———— 分析试样的灰分含量， %； Mad———— 分析试样的水分含量， %。 三 .煤焦全硫的测定方法 本规程适用于对烟煤、无烟煤、褐煤、焦炭全硫含量的测定。 GB/T214― 20xx 煤中全硫的测定方法 方法提要 试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，试样中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的 碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算试样中全硫的含量。 3．测定方法 ⑴将管式高温炉升温至（ 1150177。 5）℃。 ⑵开动供气磁力抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。 在抽气条件下，将 250～ 300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。 ⑶在瓷舟中放入少量非测定用的试样，做终点调整试验，如试验结束后库仑积分器的显示值为 0，应再次测定直至不为 0。 ⑷进行多点标定法标定测硫仪 ,标定结果均在不确定范围内，说明标定有效，仪器可以使用，否则需调整后方可使用。 ⑸ 在瓷舟中称取粒度小于 (称准至 ),在试样上盖上一薄层三氧化钨，将瓷舟置于送样的石英舟上，开启送样程序控制器，试样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。 试验结束后库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。 ⑹ 结果计算 全硫含量按下式计算： ＝ mm1100 空气干燥试样中全硫含量， %； m1______库仑积分器显示值， mg； m_____试样质量， mg。 四 .烟煤粘结指数测定方法 1．适用范围 本规程规定了烟煤粘结指数 G 值的测定方法； 本规程仅适用于烟煤。 2．引用的规范性文件 GB/T5447— 1997 烟煤粘结指数测定方法 3．方法提要将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，用规定的公式计算粘结指数，以表示试验煤样的粘结能力。 4．测定程序 ⑴先称取 5g 专用无烟煤，再称取 1g 试验煤样放入坩埚内，质量应称准到。 ⑵用搅拌丝将坩埚内混合物搅拌 2min，搅拌方法是 :坩埚作 45176。 左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约 15 转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟 150 转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连的圆弧部分。 约经 1min45s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约 2min 时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。 在搅拌时，应防止煤样外溅。 ⑶搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低 1～ 2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于一平面上。 ⑷用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压 30s。 ⑸加压结束后 ，压块仍留在混合物上，盖上坩埚盖。 注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。 ⑹将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区。 要求 6min 内炉温应恢复到 850℃，以后炉温应保持在 (850177。 10)℃。 从放入坩埚开始计时，焦化 15min 后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。 若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。 马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央。 炉温应定期校正。 ⑺从冷却后的坩。