检验员培训教程检验员培训教程系列3-质量检验(编辑修改稿)

检验员培训教程检验员培训教程系列3-质量检验(编辑修改稿)内容摘要：

（ n） n = (tR/Wh/2)2 式中 tR为保留时间（以分钟或长度计，下同，但应取相同 单位）； Wh/2为半峰高宽。 （ R） 除另有规定外，分离度应大于。 2(tR2－ tR1) R = ———— W1＋ W2 式中 tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及 W2为此相邻两峰的峰宽。 取各品种项下的对照溶液，连续进样 5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于%。 也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于 80%、 100%和 120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成 3种不同浓度的溶液，分别进样 3次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于 %。 （ T） 除另有规定外， T应在 ～。 T = —— 2d1 式中 ； d1为峰极大至峰前沿之间的距离。 七、测定法 化验员培训讲义之 仪器分析法 6 定量测定时，可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法。 测定杂质含量时，须采用峰面积法。 （一）内标法 加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 ，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。 取一定量注入液相色谱仪，记录色谱图。 测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： AS/CS 校正因子（ f） = —— AR/CR 式中 AS为内标物质的峰面积或峰高； AR为对照品的峰面积或峰高； CS为内标物质的浓度； CR为对照品的浓度。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量： AX 含量（ CX） = f —— AS/CS CX稀释倍数 含量（ %） = ———————— 100% GX (1－干燥失重 ) 式中 AX为供 试品（或其杂质）的峰面积或峰高； CX为供试品（或其杂质）的浓度； GX为供试品的称样量。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。 （ 1）内标物质应是样品中不含有的组分，否则会使峰重叠而无法准确测量内标物质的峰面积。 （ 2）内标物质的保留时间应与待测成分相近，并达到完全分离，分离度 R≥。 （ 3）内标物质必须是纯度符合要求的化合物，若非纯品 无干扰峰也可采用。 已知含量的较纯物质也可用，但需扣除内标物质的重量。 （二）外标法 测定供试品中某个杂质或主成分含量 ，精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入液相色谱仪，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量： AX 含量（ CX） = CR — AR CX稀释倍数 含量（ %） = ——— ————— 100% GX (1－干燥失重 ) 化验员培训讲义之 仪器分析法 7 ，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。 （三）加校正因子的主成分自身对照法 （四）不加校正因子的主成分自身对照法 （五）面积归一化法 由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。 除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查。 方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率，即得。 八、注意事项 6000PSI的压力，但不要使泵处于 4000PSI以上的压力为宜。 ，千万不能接反。 否则可能导致柱效降低，甚至损坏色谱柱。 在无流动相通过时不要扳动进样阀的操作杆，使用时要注意尽可能少扳动，以免磨损内部的密封垫圈。 ，在色谱泵稳定后再打开检测器电源开关，分析结束后立即关闭检测器。 、高质量的溶剂和试剂。 pH值超限， pH值应控制在 ～。 pH值偏低或偏高都会腐蚀液相系统的不锈钢材料；破坏色谱柱填料的结构，使填料失活。 ，柱温过高会加速色谱柱填料老化，破坏其结构。 这对于缓冲流动相来说是非常重要的，盐类的析出会很快损坏要维护的部件。 水系统，如经试用不适合时，再选用其他溶剂。 为保护仪器，应尽可能少用含有缓冲液的流动相。 如果流动相中含有缓冲剂，每日使用后应用不含缓冲剂的流动相或新鲜纯化水将仪器管路、泵、进样阀、 色谱柱及检测池等充分冲洗干净。 、注入未过滤的样品、系统中滞留。