巴比妥类药物的分析（药物分析课件）

巴比妥类药物的分析（药物分析课件）内容摘要：

巴比妥类药物的分析（药物分析课件） 中国药科大学药物分析教研室第五章 巴比妥类药物的分析、 化学结构剖析2、 结构与鉴别3、 特殊杂质检查4、 含量测定1、巴比妥类药物的基本结构通式216 C C N C H 3己琐巴比妥 C 2 C N C 3C H 3C H 2 C H 2 C C 2 C N N 3C H 3C H 2 C H 2 C C 2C N C 比妥( H 3 C ) 2 H C H 2 C H 2 C N H 5 C 2中国药科大学药物分析教研室2、结构与鉴别 碱性条件下煮沸，水解后鉴别 络合反应巴比妥类药物在水中发生电离 直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合银盐反应钴盐反应 利用稀醇型与铜盐反应中国药科大学药物分析教研室C N R 1R 2R 2H+ 2C C O R 2H+酮型 C C O R 2稀醇型 C N R 2C R 1R 2A N R 1R 2 N R 1R 2C N R 2A 盐反应紫堇色 ，无水中国药科大学药物分析教研室铜盐反应产物C C R 2C C R 2C 巴比妥类生成紫堇色或 紫色沉淀中国药科大学药物分析教研室丙二酰脲类鉴别 (药典方法 ) 取供试品约 碳酸钠试液 10摇 2过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成 白色沉淀 ，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解 取供试品约 50吡啶溶液 (110)5 溶解后，加铜吡啶试液 1显 紫色 或生成 紫色沉淀N 反应与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成 棕红色 产物戊巴比妥 10香草醛约 10合后在水浴上加热 2棕红色。 放冷，小心加入乙醇 5显紫色并变为蓝色。 O H 3N 4- 2 H 3H 3C O+ 2中国药科大学药物分析教研室 熔点的测定 物理常数游离巴比妥酸具有特征熔点钠盐可溶于水酸化后析出苯巴比妥钠的鉴别 取本品约 水 5稍过量的稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在 105 干燥后，熔点应为 174178。 熔点测定方法：。 中国药科大学药物分析教研室 光谱鉴别照图谱中国药科大学药物分析教研室特殊取代基或元素的反应 苯环反应： 苯巴比妥K N 44H 23N 3N 2 + + + 2甲醛 合），玫瑰红色。 硝化反应，显 橙黄 色：他无芳环取代的巴比妥类药物无此反应区分苯巴比妥中国药科大学药物分析教研室不饱和取代基反应：司可巴比妥、己琐巴比妥不饱和键可使碘、溴或高锰酸钾褪色a 3C 2K M n 2OM n a 3C C 3 + 2 + 43+ 2 + 2中国药科大学药物分析教研室硫元素的反应 硫代巴比妥硫代巴比妥类与巴比妥类的区别在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色的硫化铅。 bP b 33+2（黑 色 ）（白 色 ）2中国药科大学药物分析教研室醋酸氧铀锌反应3n(·3·9酸氧铀锌 酸氧铀 10g 微热使溶解醋酸锌 30g 微热使溶解将以上二液混合，放冷，滤过冰 00关物质检查苯巴比妥中特殊杂质的由来 与 检查方法N H 2 2 H 5 5 O S O 4 水解 ， 酯化 ， 2 l 缩合 ， 酸化 ， 消 除 ( I )中国药科大学药物分析教研室O 2223 乙基 取 代 ( I I )N 23O N 3H C 3O 环 合 ， 酸析 苯巴比妥中的有关物质主要是中间体 I，以及副反应产物。 中国药科大学药物分析教研室酸度检查方法：取本品 水 10沸搅拌 1冷，滤过后，取滤液 5甲基橙指示液 1滴，不得显红色C O C 2 H 5C O O C 2 H 5中间体 乙基化不完全时， 与尿素缩合产生的杂质具有酸性：C C O H H 中间体 、 等乙醇中不溶物取本品 乙醇 5热回流 3液应澄清。 中国药科大学药物分析教研室中性或碱性杂质副产物： 2溶于醚苯巴比妥具有酸性，溶于氢氧化钠试液分液漏斗醚发皿10513 乙醚， 次滤液 蒸干 残渣提取重量法检查：中国药科大学药物分析教研室4、含量测定 银量法 酸碱滴定法 束水溶液溶剂非水溶液滴定法 ),未电离 )一级电离 )1,二级电离 )(04中国药科大学药物分析教研室苯巴比妥的含量测定取本品约 密称定，加甲醇 40加新鲜配制的 3无水碳酸钠溶液 15电位滴定法，用硝酸银滴定液（ ）滴定，即得。 每 1）12合均匀，精密称取适量 (约相当于硫喷妥钠 置 500匀，量取此溶液用 µ取 硫喷妥 对照品 ，精密称定，加 µ 1 304 据每支的平均装量计算。 每 1 反胶束g ml of . .5 ml of 0 ml of in . a is a ml is mg g ml of R ml to 0 ml of is a of of 0 ml of , of ml is mg 12。