第一讲（药物分析课件）

第一讲（药物分析课件）内容摘要：

第一讲（药物分析课件） 药典概况概述 中国药典的内容与进展 主要国外药典简介 药品检验工作的基本程序 中华人民共和国药品管理法 品必须符合国家药品标准。 国务院药品监督管理部门颁布的 中华人民共和国药典 和药品标准为 国家药品标准。 概述 中国药典 是国家监督管理药品质量的法定技术标准 中国药典 2005年版 经过第八届药典委员会常务委员会议审议通过，报请国家食品药品监督管理局批准颁布，于 2005年 1月出版， 2005年 7月 1日起正式实施，为建国后的 第八版药典本版药典共分一部、二部和三部(药材、中药成方制剂（一部）化学和生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料（二部）生物制品（三部）中国药典2005年版药典组成中国药典的内容与进展 内容凡例 正 文索 引解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题药品质量标准制剂质量标准中文索引英文索引生物制品质量标准附 录 通用检测方法指导原则制剂通则双氯芬酸钠 60本品为 2-(2,65氨基 干燥品计算，含 lC l O N 性状 】 本品为白色或类白色结晶性末；有刺鼻感与引湿性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在三氯甲烷中不溶。 【 鉴别 】 取本品，加水制成每 10µ紫外 附录 A)，在240 340276 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 53图 )一致。 本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应 (附录 )。 取本品约 50碳酸钠 匀，炽灼至炭化，放冷，加水 5沸，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应 (附录 )。 【 检查 】 酸碱度 取本品 水 50法测定 (附录 )， 醇溶液的澄清度 取本品 乙醇 10显浑浊，与同体积的 1号浊度标准液 (附录 )比较，不得更浓；如显色，与同体积的 3号黄色标准比色液 (附录 A)比较，不得更深。 氯化物 取本品 水 48加稀硝 2分搅拌均匀，滤过，取续滤液 25法检查 (附录 )，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液 5得更浓 (。 有关物质 取本品，加乙醇制成每 10为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇制成每1为对照溶液。 照薄层色谱法(附录 )试验，吸取上述两种溶液 10µl，分别点于同一硅胶 乙酸乙酯 冰醋酸(25 25 展开剂，展开，晾干，置紫外光(254检视。 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在 105 干燥至恒重，减失重量不得过 附录 L）。 重金属 取本品 水 45热溶解后，缓缓加稀盐酸 5加随搅拌，滤过，取滤液 25法检查（附录 H），含重金属不得过百万分之十。 【 含量测定 】 取本品约 密称定，加水 50热使溶解，放冷，加甲基红 0滴用硫酸滴定液（ ）滴定至溶液显淡黄绿色，即得。 每 1）相当于 类别 】 消炎镇痛非甾体抗炎药。 【 贮藏 】 遮光，密封保存【 制剂 】 双氯芬酸钠肠溶片药品质量标准 ：药品的性状鉴别检查含量测定类别剂量贮藏等凡例“凡例”是解释和正确地使用 中国药典 进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 “凡例”中的有关规定具有 法定的约束力凡例和附录中采用 “ 除另有规定外 ” 这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，井按此规定执行“凡例 ” 是药典的重要组成部分 ， 分类项目有： 名称及编排 ， 项目与要求 ， 检验方法和限度 ， 标准品 、 对照品 ， 计量 ， 精确度 ， 试药 、 试液 、 指示剂 ， 动物试验和说明书 、 包装 、 标签等 ， 总计二十八条款 ，以便于查阅和使用药典中引用的药品系指本版药典收载的并符合规定的品种。 如双氯芬酸钠质量标准即为在药典中收载的品种名称与编排正文品种收载的中文 药品名称 按照 中国药品通用名称 收载的名称及其命名原则命名 ， 中国药典 收载的中文药品名称均为法定名称；英文名除另有规定外 ， 均采用 国 际 非 专 利 药 名 (机药物化学名称 系根据中国化学会编撰的 有机化学命名原则 命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会(命名系统一致药品 化学结构式 采用世界卫生组织 (荐的 “ 药品化学结构式书写指南 ” 书写。 药典有关内容的编排将在正文、附录和索引中表述项目与要求对正文 ， 即质量标准项下的 性状 、 鉴别 、检查 、 含量测定 、 类别 、 制剂的规格 、 贮藏等 项目作了具体的规定。 制剂中使用的 原料药和辅料 ， 均应符合本版药典的规定；本版药典未收载者 ， 必须制定符合药用要求的标准。 并需经国务院药品监督管理部门批准。 同一原料药用于 不同制剂 (特别是给药途径不同的制剂 ) 时，需根据临床用药要求制定相应的质量控制项目检验方法与限度本版药典收载的原料药及制剂 ， 均 应按规定的方法进行检验 ；如采用其他方法 ， 应将该方法与规定的方法做比较试验 ， 根据试验结果掌握使用 ， 但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 标准中规定的各种 纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异 ，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。 规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位试验结果在运算过程中，可比规定的 有效数字 多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。 计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度原料药的含量 （ %），除另有注明者外，均按重量计。 如规定上限为 100%以上时，系指用本药典规定分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 制剂的含量限度范围 ，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量 100%投料。 如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适量增加投料量，以保证在有效期 (或使用期限 )内含量能符合规定标准品、对照品系 指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品 系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质， 按效价单位（或 µg ）计 ，以国际标准品进行标定；对照品 除另有规定外，均按 干燥品（或无水物质）进行计算后使用标准品与对照品的建立或变更 其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定标准品与对照品均应附有 使用说明书、质量要求 (包括水分等 )、使用效期和装量 等计量试验用的 计量仪器 均应符合国务院质量技术监督部门的规定药典中 使用的 滴定液和试液的浓度 的表示有明确的不同。 以 (摩尔 /升 )表示者 ， 其浓度要求精密标定的滴定液用 “ )”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时 ， 用“ 表示 ， 以示区别温度 以摄氏度 ( )表示，规定了水浴温度、热水、微温或温水、室温、冷水、冰浴和放冷等条件下的具体温度百分比 用 “ %” 符号表示，系指重量的比例，但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液 100醇的百分比，系指在20 时容量的比例。 此外，根据需要可采用下列符号% (g/g) 表示溶液 100g 中含有溶质若干克；% (ml/表示溶液 100 (ml/g) 表示溶液 100 (g/ 表示溶液 100指明浓度时，均系指 95% (ml/溶液液体的滴 ，系在 20 时，以 0滴进行换算溶液后标示的 “ (1 10)”等符号，系指液体溶质 0未指明用何种溶剂时，均糸指水溶液； 两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“ -”隔开，其后括号内所示的 “ ” 符号，系指各液体混合时的体积 (质量 )比例精确度本版药典规定 取样量的准确度 和 试验精密度试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如 称取“ 系指称取重量可为 取“ 系指称取重量可为 2g”，系指称取重量可为 取“ 系指称取重量可为 精密称定 ”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“ 称定 ”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“ 精密量取 ”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“ 量取 ” 系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用具。 取用量为 “ 约 ” 若干 时，系指取用量不得超过规定量的± 10%。 如双氯芬酸钠含量测定中“取本品约 密称定”，则称样的范围应为 验中规定 “ 按干燥品 (或无水物，或无溶剂 )计算 ” 时，除另有规定外，应取未经干燥 (未去水，或未去溶剂 )的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重 (或水分，或溶剂 )扣除试验中的 “ 空白试验 ” ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的 “ 并将滴定的结果用空白试验校正 ” ，系指按供试品所耗滴定液的量与空白试验中所耗滴定液的量 (差进行计算试验时的 温度 ，未注。