芳酸及其酯类药物的分析(new)（药物分析课件）

芳酸及其酯类药物的分析(new)（药物分析课件）内容摘要：

芳酸及其酯类药物的分析(new)（药物分析课件） 中国药科大学药物分析教研室第六章 芳酸及其酯类药物的分析 of 杨酸类1 阿司匹林 水杨酯 O 贝诺酯 A 式阿司匹林 O O C H 3对氨基水杨酸钠 O N N H 2双水杨酯 O O O C O C H 3C O O N H C O C H 3中国药科大学药物分析教研室1. 苯甲酸钠 甲芬那酸 羟苯乙酯 丙磺舒 甲酸类苯甲酸 O 中国药科大学药物分析教研室结 构 式H O C O O C 2 H 5羟苯乙酯 O C H 3C H 3C O O N O H( C H 3 C H 2 C H 2 ) 2 N S O 2丙磺舒 他芳酸类12氯贝丁酯 O R 式C l O 3C H 3C O O C 2 H 5氯贝丁酯 C H 2 C 3C H 3C O O 3中国药科大学药物分析教研室特 点1234均有苯环、羧酸或其酯水杨酸类和苯甲酸类结构中的羧基直接与苯环相连除了酸性基团外，各自具有本身的官能团分子中苯环、羧酸和取代基的相互影响，使芳酸的酸性强度各有不同中国药科大学药物分析教研室 C O 2 N ( C 3 H 7 ) 2 F eF O O O CF e 3 ( O H ) 26赭色 C O O( C 3 H 7 ) 2 N S O 2 3 F 中性溶液 三氯化铁反应鉴 别中国药科大学药物分析教研室R e / 3F 紫 色R D C C )R 重氮化偶合反应具体方法见芳香胺类药物的鉴别 氧化反应 异羟肟酸铁反应甲芬那酸 蓝色( O )K 2 C r 2 O 7 黄色 并产生 绿色荧光中国药科大学药物分析教研室C l O 3C H 3C O O C 2 H 5 + N H 2 O H H C l + 2 K O HC l O 3C O K + + K C lF H+C l O 3C H 3 紫色中国药科大学药物分析教研室 水解产物的反应H O O C S O 2 N ( C H 2 C H 2 C H 3 ) 2N a O a + C O 2 + N a 2 S O 3 + H H 7C 3 H 7H N O 3N a 2 S O 4 分解产物的反应 殊杂质的由来与方法检查 2加 压 ，O N O N C O O O 3(075C。 灼残渣苯酚 易碳化物溶液的澄清度 重金属品 醚提取 ，加入 )滴定，生成杂质 ·转溶入 基橙指示剂）。 18 )氢氧化四丁基铵 425： 425： 150)254标：磺胺中国药科大学药物分析教研室供试品自身对照法1998） 反相 254一个任何第二个斑点的大小和强度不应超过后一个。 羟苯乙酯供试品对照品中国药科大学药物分析教研室 氯贝丁酯对氯酚（ 挥发性杂质（ % 2m 160 ，量测定 酸碱滴定法性较强O 酸性增加；并有氢键，更增加了其极性因此，可采取 直接滴定法中国药科大学药物分析教研室直接滴定法6 的药物溶于中性醇 ,可 直接用 9 的药物要用 非水溶液滴定法中 性 乙 醇C O O O C H 3N a O 以 下C O O N O C H 3H 2 指示剂 (酚酞 )而言为中性，可消除滴定误差乙醇作用：溶解 防止 单注意点：若 宜采用本法丙磺舒 ( 苯甲酸 (均采用本法中国药科大学药物分析教研室水解后剩余滴定法本品约 精密称定 ， 准确加)水浴上煮沸 15放冷 ， 以酚酞为指示剂 ， 用 )滴定 剩余 的 将滴定结果用空白试验校正。 每 1)相当于 9 O C H 3C O O a O H H 2 C O O N 3 C O O N a O H H 2 S O 4 N a 2 S O 4 2 H 2 步滴定法 C C O O 2 C O O 2 C O O C H C O O C O O 酒石酸用两步滴定法中国药科大学药物分析教研室第二步C O O N O C H 3N a O O N N a A c H 2 a O H H 2 S O 4 N a 2 S O 4 2 H 2 A， 双相滴定法 in 005用于苯甲酸钠的测定苯甲酸钠 为芳酸碱金属盐， 易溶于水 ；苯甲酸不溶于水，不利于终点的正确判断因此，利用 苯甲酸能溶于有机溶剂 的性质，采用双相滴定法苯甲酸 )甲酸钠 )25基橙 橙红色中国药科大学药物分析教研室 柱分配色谱 制剂 除用上述两步滴定法外， 最好用色谱法 ，可以 分离酸性杂质 和 辅料 以及 稳定剂 等，经分离后同时测定 0050司匹林栓 定法 咖啡因 乙醇溶液 4mg/ 约 取本品 5粒，精密称定 ( )，4050 微温熔融，不断搅拌下冷却至室温， 精密称取适量 (W)醇 水 0:20:1) 237 内标 ：苯甲酸色谱条件 血清样品的处理 清中 00 l 加入 0%) 50 l 、 不同浓度标 (各浓度均为 10 g/混合2离心 标物 3.SA。