化合物[zn019cd081(pa)(bpe)05(dma)]n的合成与晶体结构研究_毕业论文(编辑修改稿)

化合物[zn019cd081(pa)(bpe)05(dma)]n的合成与晶体结构研究_毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

、精彩纷呈的具有零维、一维、二维和三维网络结构和各种功能的配合物。 列举一些具体的拓扑结构 （ 1） 0 维拓扑结构 （ 2） 1 维拓扑结构 （ 3） 2 维拓扑结构 二维结构的简单例子是四方和六方格子，分别由四连接和三连接的中心组成。 （ 4） 3D 拓扑结构 7 7 而一些简单的三维结构往往代表晶 体工程的理想目标： NaCl 网络（六连接的八面体中心）；金刚石网络、石英网络（四连接的四面体中心）； NbO 网络（四方的四连接中心成 90 度角互相连接）； PtS 网络（等量的四面体和平面四方中心）、根据 Wells 的预测得到的各种三连接网络，最对称的是立方 (10,3)a 网络；金红石网络（ 1:2 比例的八面体和三角形中心）； Pt3O4 网络（ 3:4 比例的平面四方和三角形中心）； Ge3N4 网络（ 3:4 比例的四面体和三角形中心）。 本文用的有机配体为 : 双羟萘酸 , 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 如图 : Pamoic acid （ H2PA)。 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 8 8 Pamoic acid具有以下特点：（ 1）具有一定的柔性，在与金属离子组装过程中，可以调整配位 结 构 ； （ 2）存在多个配位点，提高了得到多种 结构的可能性；（ 3）作为多元羧酸，具有多种与酸碱度有关的构型 ； （ 4）杂原子 Ｏ ，以及芳环的存在可以形成多种非共价作用，如氢键、堆积作用等等，对于延伸和稳定整个化合物的结构具有一定的意义。 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 具有以下特点： （ 1） 具有两个配位氮原子，可以作为链状连接体； （ 2） 中间的烯键具有旋转的相对稳定性，可以使配合物具有稳定结构。 2. 实验部分 实验仪器 PerkinElmer 2400II 型元素分析仪 ， 红外光谱在 Nicolet460 型红外光谱用KBr 压片法测定 ， 晶体结构测定使 用 Bruker smart1000CCD 型 X－射线单晶衍射仪。 实验药品 名称 分子式 分子量 纯度 亚甲基双羟萘酸 C13H9O6 . 硝酸镉 Cd(NO3)24H2O . 硝酸锌 Zn(NO3)26H2O . 1,2二（ 4吡啶基）乙烯 C12H10N2 . N,N二甲基乙酰胺 CH3CON(CH3)2 . 无水甲醇 CH4O % 9 9 化合 物 [(PA)(bpe)(DMA)]n 的合成 将 （ ）， 六水硝酸锌， mmol亚甲基双羟萘酸 （ ）， 溶于 中，具塞试管的底部；再将 、 甲醇混合做为缓冲层，缓慢滴加到试管中； 然后将 溶到 甲醇中，再次缓慢滴加到试管中作为上层；静止两个星期后，试管壁中得到黄色块状晶体，用 DMA 洗涤，干燥。 最后 产率 ： (％ )。 元素分析理论值： C %， H %， N %；实验值： C %， H %，N %。 红外光谱（ KBr 压片）特征峰 (cm1)： 3465(s), 1654(s), 1687(m), 1647(m),1348 (s), 948(w),845 (w), 783(m),743(m)。 化合物的结构测定 取 合适尺寸的 晶体置于 BrukerSmart 1000/CCD X射线面探单晶衍射仪上，用石墨单色化 Moka（ 197。 ）辐射为光源，在 273（ 2） K 温度下 176。 ≤θ≤176。 范围内，收集数据。 配合物的初结构由直接法解出，其余非氢原子的坐标是在以后的数轮差值 Fourier 合成中陆续确定的 , 对全部非氢原子的。