吩噻嗪三联吡啶配合物的合成与组成分析毕业论文(编辑修改稿)

吩噻嗪三联吡啶配合物的合成与组成分析毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

NNN 醇 （ 溶 剂 ）SNNNNC dC lC d C l 2 C l 图 8 吩噻嗪三联吡啶 CdCl2配合物 合成 路线图 实验步骤 10己基吩噻嗪的设计合成 在 250毫升圆底烧瓶中将 40毫升 DMF中，另在 100毫升圆底烧瓶中将 10g吩噻嗪溶于 40毫升 DMF中，在冰浴下，将后者滴加至前者中，然后撤去冰浴，反应 30分钟，溶液颜色由白色变为黄色再变为棕褐色再到黑色。 然后将，溶液呈墨绿色。 在 60℃ 的油浴中反应一夜。 停止反应。 用盐酸调节 PH值至溶液呈偏酸性，将溶液倒入碎冰中，出现紫色油状物。 用二氯甲烷萃取油状物。 然后用无水硫酸镁干燥过夜。 合并有机相。 10— 己基吩噻嗪单醛的设计合成 [17] 在 100毫升干燥的圆底烧瓶中加入 DMF ，在冰浴冷却下，逐滴加入7毫升三氯氧磷，搅拌得到白色固体。 然后将己基吩噻 60毫升 三氯甲烷中，加入反应瓶中，撤去冰水浴们至室温，发现瓶内固体消失。 将反应瓶转移到油浴中，在 65℃ 是搅拌回流 16小时，溶液呈紫红色。 停止反应，将三氯甲烷旋出，剩余物倒入冰水中，搅拌。 然后用氢氧化钠溶液调节 PH，至 8左右。 在室温下搅拌 1小时，然后用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥过夜。 第二天抽滤，蒸出二氯甲烷。 将产物溶于无 水乙醇，在搅拌下加蒸馏水，分离后得到固体，抽滤，得到 10己基吩噻嗪单醛。 用无水甲醇重结晶得到淡黄色针状晶体。 产率80%左右。 10己基吩噻嗪三联吡啶配体的设计合成 [18] 称取 500ml圆底烧瓶，搅拌下加入乙醇至固体刚好溶解，溶液呈黄色。 加入 4毫升二乙酰基吡啶、 60毫升 5%的氢氧化钠溶液，溶 8 液呈红褐色，搅拌，溶液呈鲜红色。 再加 4毫升二乙酰基吡啶、 40毫升的 20%氢氧化钠溶液，搅拌，溶液呈红色，并有少量黑色油状物出现。 在室温中搅拌 21小时。 停止反应，有黄褐色油状硬 块出现，油状硬块用大量水冲洗，接着在油浴中 70℃ 左右下溶于乙醇中，搅拌溶解。 同时称 8克乙酸胺溶于大量乙醇中，在油状物完全溶解后，将乙酸胺醇溶液加到圆底烧瓶中搅拌回流 10个小时。 反应结束后，溶液呈墨绿色，用二氯甲烷和水萃取，有机相用无水硫酸镁干燥过夜。 第二天抽滤，蒸出二氯甲烷。 但是得到墨绿色油状物。 油状物用二氯甲烷溶解，然后用硅胶搅拌，得到固体，接着用硅胶过柱子，得到产品 —10己基 3（ 2,2180。 ： 6180。 2〞三联吡啶）吩噻嗪配体。 配体与 ZnCl2配位 称取 （ ）配体，倒入 50ml圆底烧瓶中，加少量乙醇溶解，另另称取 （ ） ZnCl2，倒入烧杯中，加少量乙醇至刚好溶解。 在 70摄氏度的油浴温度下将后者慢慢滴加（ 5秒一滴）加入到前者中，搅拌。 反应大约十分钟后液体颜色变为黄色并有小颗粒，三小时后停止反应。 将产物冷却至室温，过滤。 得到的固体在红外灯下烘干。 配体与 CdCl25H2O配位 称取 （ ） 配体 ， 倒入 50ml圆底烧瓶中 ， 加少量乙醇溶解 ， 另另称取 （ ） CdCl25H2O， 倒入烧杯中 ， 加少量乙醇至刚好 溶解。 在 70摄氏度的油浴温度下将后者慢慢滴加（ 5秒一滴）加入到前者中，搅拌。 反应大约十分钟后溶液变为红棕色，瓶壁上有少量红褐色固体 ,最后溶液为紫褐色，三小时后停止反应。 将产物冷却至室温，过滤。 让其长晶体，第二天得到粉末状固体，得到的固体在红外灯下烘干。 产品测试 吩噻嗪三联吡啶配体做了红外光谱和紫外 可见光谱分析。 配合物分别做了红外光谱、紫外 可见光谱、金属含量测定，热重分析。 实验操作： 红外测试：按照 KBr：样品体积 大约为 100:1的比例混合研磨，压片，测试。 紫外可见：将样品配成 10负五次方的浓度，进行测试 . 金属含量测定：按照 10个 ppm的浓度计算好所需配合物的质量，准确称取后， 9 放入烧瓶，分别加入 5ml硝酸和 5ml高氯酸，加热至完全消解，然后转移至容量瓶，用蒸馏水定容。 送交检测。 热重分析：取适当量样品送交老师检测。 结果与讨论 紫外测试 紫外 —可见吸收光谱属于电子光谱，由价电子跃迁而产生。 通过对紫外 —可见光谱可以了解分子的氢键作用、空间效应和共扼程度等，此外还能够以此对饱和或不饱和的化合物、异构体的构象进行初步的判定。 在分子结构解析中，紫外—可见 吸收光谱比红外光谱提供的信息更多，可用于初步检验杂质 [19]。 影响有机化合物紫外 —可见吸收光谱的因素有位阻效应、溶剂的极性、共扼效应、助色效应等。 本实验以乙腈作为溶剂。 300 400 5000 .00 .10 .20 .30 .40 .5Absw a v e l e n g t h (n m ) Ab s. 图 9 吩噻嗪三联吡啶配体 紫外 可见光谱图 10 200 300 400 500 600 700 8000 .20 .00 .20 .40 .60 .81 .01 .21 .41 .61 .8284w a v e l e n g t h (n m )Abs Ab s. 图 10 吩噻嗪三联吡啶 ZnCl2配合物紫外可见光谱图 200 300 400 500 600 700 8000 .00 .51 .01 .52 .0284410w a v e l e n g t h (n m )Abs Ab s. 图 11 吩噻嗪三联吡啶 CdCl2配合物紫外可见光谱图 从配体的 紫外 可见谱图上可以看出该光谱在 280nm、 400nm左右都有吸收峰，这可归属于吩噻嗪基团和三联吡啶基团上的 π→π 跃迁吸收。 而两种配合物 11 的吸收光谱与配体相比，则有了很大的变化：吸收强度明显的增大了，尤其是420nm附近的吸收峰。 而且吸收峰明显的发生了红移，这些都是由于配位作用引起的，配位以后，整个分子的平面性更好，有利于分子内电荷的转移。 在 280nm附近出现的一个新的吸收峰，很可能就是由于两个端基氯原子和 Zn(II)、 Cd(II)的电子交互作用引起的。 红外谱图测试 红外。