年处理500吨玉竹提取车间初步设计毕业设(编辑修改稿)内容摘要:
称为浸出过程。 在浸提过程中应根据临床治疗的需要,处方中有关药物成分提取的工艺特性,拟制备的制剂,并结合生产的设备条件等,选用合适的浸提工艺,将有效成分 及辅助成分尽可能的提取出来。 而使无效成分及组织物 尽量少混入或不混入浸提物种。 浸提方法有浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法。 对提取出来的混合物需要加以分离纯化以除去所含的各种杂质,工业生产中常用的分离纯化技术有水体醇沉,醇提水沉 ,大孔吸附树脂 ,离心分离,膜分离等工艺技术。 本次设计采用 水煮醇沉工艺,及水体醇沉工艺。 其依据为,利用中药中的大多数成分,如生物碱盐,、苷、有机酸盐,氨基酸,多糖等易溶于水和醇的特性,用水提出,并将提取液浓缩,加入适当的乙醇反复数次沉淀,除去其不溶物质,最后得到澄明的液体。 加入乙醇时,应使药液含醇量逐步提高,防止一次加入过量的乙醇,使其有效成分一起沉出。 通常当含醇量达到 50%60%时即可除去淀粉等杂质,含醇量达 75%时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达 80%时,几乎可除去全部蛋白质、多糖、无机盐类等杂质,从 而保留了既溶于水,又溶于醇的生物碱、苷、氨基酸、有机酸等有效成分。 药液经上述步骤处理后,大部分蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、脂溶性色素、树脂等杂质均被除去,同时某些水中难溶性的成分,如多种苷,香豆精,内酯,黄酮,芳香酯等在水提液中的含量本来就不高,经几次处理后,绝大部分会沉淀而滤除。 (有文献 [10]可知) 浸渍法 提取工艺 浸渍法是简单且最常用的一种浸出方法,除特别规定外,浸渍法一般在常温下进行。 浸渍法提取液的澄明度一般比煎煮液好,适用于粘性药材、无组织结构药材及易膨胀药材的浸出,尤其适用于有效 成分遇热易挥发和易破坏的药材,但该法浸出时间较长,且往往不宜完全浸出有效成分,不宜用于贵重或有效成分含量低的药材的浸提。 渗漉法 浸提工艺 渗漉法是往容器中药物粗粉上方不断地添加浸提溶剂,使其渗过药粉 而自容器下部流出浸提液的操作方法。 在渗漉时,浸提溶剂渗入药材细胞中溶解大量可溶性成分后,浓度增高,向外扩散,浸提液的密度增大,向下移动。 渗漉法对药材的粒度及工艺技术要求较高,操作不当,会影响渗漉的正常进行。 齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 7 煎煮法 浸提工艺 煎煮法是应用最早,使用最普遍的浸提方法。 适用于有效成分能溶于水,且 对湿热较稳定的药材。 除用于制备汤剂外,还用于制备中药片剂、丸剂、散剂、冲剂及注射剂等。 该法操作简便易行,能浸提出大部分所需成分,但煎出液的杂质多,容易霉变和腐败变质,含有不耐热或挥发性有效成分的药物,在煎煮过程中易被破坏或损失。 回流提取法 回流提取方法可分为:①回流热提取法,在应用乙醇等易挥发的有机溶剂进行有效成分提取时,为了减少溶剂的消耗,提高进出效率而采用回流热浸法;②循环回流冷浸法,采用少量溶剂,通过连续循环回流进行提取,使药物有效成分充分提出的浸出方法。 工艺流程示意图 工艺流程示意图: 工艺流程叙述 本设计 任务 为年 处理 量 500吨 玉竹 提取车间的初步设计,本提取车间共分四个 工段 :提取、浓缩、醇沉、乙醇回收。 提取工段 打开压缩空气阀, 按 排渣门关门按钮,关闭排渣门,然后 按 排渣门锁紧按钮,锁紧排渣门,关掉压缩空气阀。 用 纯化 水 冲洗罐内壁、底盖 ,然后 放掉。 把经筛选,清洗,切割好的一次进料量的 玉竹干、净药材从投料口依此投入多功能提取罐中,并加入 6 倍净药材 水 提 药 渣 中 贮 浓 缩 中 贮 粗浸膏 醇 沉 药 渣 中 贮 乙醇回收 乙醇浓度调配 最终 浸膏 齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 8 量的水,按照工艺要求的浸渍温度浸渍 5 个小时后,开始向夹套里通 入低压蒸汽开始进行第一次的提取, 待温度达到 90186。 C 后,达到了微沸之后减慢通蒸汽量,在此操作的同时打开通冷凝器循环水使药液蒸气先后通过泡沫捕集器 再进入冷凝器,冷却器之后再进入相分离器将一些不凝气体排出 ,剩余药液 返回到提取罐中,同时打开罐底出液阀使药液通过管道过滤器后,再被管道泵打回到提取罐中形成反复回流确保药液被煮的均匀,充分。 在此期间不断观察罐中动态, 防止爆沸冲料。 保持该温度 3 小时关闭回流阀, 并关闭蒸汽阀门,开启放料阀门打入储罐 进行储存。 然后再向罐中 通入四倍量的纯化水重复上述操作,煎煮 2 小时后一并打入储罐中。 提取结束后,将出渣车开至使用罐下面,打开压缩空气阀,按排渣门脱钩按钮、打开出渣门按钮,开门放药渣。 最后用纯化水清洁提取罐及其管道。 提取工段主要设备有:升降机、 纯化水计量罐、 多能提取罐、过滤器、药液 储 罐、管道泵。 多 功 能提取罐上配有:泡沫 捕 集器 、冷却器、冷凝器 、相分离器。 提取操作周期: 16 h 减压浓缩工段 首先 用纯化水清洗浓缩器,之后 开启真空泵、视镜照明灯,开启真空阀门,使蒸发器真空度达 上。 其次,打开进料阀,将上工段的药液打入浓缩罐中,当药业上升到 两个 蒸发器下属第二个视镜 的 2/3 处时,关闭进料阀门。 然后开启蒸汽阀门,升温加热,调节真空度,使 两个 个蒸发器 真空度保持在 — 之间 ,要求第二个蒸发器的真空度大于第一个蒸发器, 控制蒸汽表表压不高于 ,使药液正常蒸发 ,控制温度达 80186。 C,当药液受热蒸发、数量减少至蒸发器下数第二个视镜 1/3 处时,可进行补加药液至蒸发器的下数第二个视镜 2/3 处。 当冷凝水储罐水位达到玻璃视镜 2/3处时,关闭冷凝水分离阀门,开启排气阀,使空气进入冷凝水储罐,当罐内压力与外界相等时,开启冷凝水储罐底出水阀门,排空冷凝水阀门,排 放冷凝水 至纯化水计量罐中,用以提取工段的提取用水。 最后,当药液浓缩至工艺要求的相对密度,关闭蒸汽阀,真空泵,打开排空阀回复常压。 清洁放料口,打开双效减压浓缩器阀门,将浸膏放入清洁桶内。 本工段主要设备有: 双 效 减压 浓缩器、射流真空泵、冷凝水贮罐、浓缩液周转桶。 浓缩操作周期: 8 h 醇沉工段 清洗醇沉罐 , 关闭醇沉罐出药口, 将浓缩膏转入醇沉罐中,并从乙醇计量罐向醇沉罐中加含量为 95%的乙醇。 并向夹套内通入低压蒸汽进行间接加热,当温度达到 80186。 C后,调节蒸汽阀减少通气量。 保持该温度,并开 启搅拌器 搅拌,再向醇沉罐内继续加乙醇并不断用酒精计测量药液含醇量,直至醇沉罐中药液含醇量至 65%,当浓度达到工艺齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 9 要求后停止加醇,继续搅拌 待药膏完全溶解澄清后,关闭蒸汽阀。 停止通入蒸汽, 静置8 小时 , 开启醇沉罐侧面药液出口阀使上清液经醇沉泵打入到醇沉液储罐中。 打完之后,关闭出液阀,打开醇沉罐底部出渣口,将药渣及部分药液打入 板框过滤器 进行 过滤, 将滤液 经泵 一并 打入醇沉液贮罐。 最后用纯化水清洗醇沉罐。 本工段的设备有:醇 沉罐、转液泵、不锈钢板框过滤器。 醇 沉操作周期 : 16 h 乙醇回收 先用纯化水 清洗乙醇 回收塔 , 之后 打开乙醇回收塔进液口,将醇沉液转移至塔内 进行间歇精馏 ,开启蒸汽阀, 进行加热 ,温度控制在 80℃ 左右。 打开通往冷凝器的阀门,当药液中的乙醇加热到沸点后就会进入精馏塔,部分蒸汽进入冷凝器,平衡器,在平衡器中观察乙醇是否符合规格,符合的话继续进入冷却器,回到乙醇储罐中。 如果不符合标准,将会被继续打回到精馏塔中继续回流。 而另一部分上升蒸汽与部分冷凝后的回流液相遇之后,部分冷凝也又会返回到再沸器中,然后再次沸腾的乙醇蒸汽又会继续上升,经过不断的反复, 直至药膏中不再有乙醇的味道,并且达到了所需乙醇浓度时,停止 加热。 关闭冷凝水进出的水阀门,并 在 再沸器 底部回收浸膏。 对乙醇回收塔进行清洗。 本工段的设备有:乙醇回收塔、乙醇贮罐、乙醇配液罐。 乙醇回收操作周期 : 16 h 齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 10 第 3 章 化工计算 物料计算 物料衡算是物料的平衡计算,是进行药物生产工艺设计、物料查定,过程经济评估以及过程控制、过程优化的基础。 它以质量守恒定律和化学计量关系为基础。 简单地讲,它是指“在一个特定的物系中,进入物系的全部物料质量加上所有生成量之和必定等于离开该系统的全部产物质量加上消耗掉的和积累起来的物料质量之和” ,用式子表示为:∑ G 进料 +∑ G 生成 =∑ G 出料 +∑ G 累积 +∑ G 消耗 式中 ∑ G 进料 —— 所有进入物系质量之和; ∑ G 生成 —— 物系中所有生成质量之和; ∑ G 出料 —— 所有离开物系质量之和; ∑ G 消耗 —— 物系中所有消耗质量之和(包括损失); ∑ G 累积 —— 物系中所有积累质量之和。 物料衡算是所有工艺计算的基础,通过物料衡算可确定设备容积、台数、主要尺寸,同时可进行热量衡算、管路尺寸计算等。 物料衡算的基准 (1)对于间歇式操作的过程,常采用一批原料为基准进行计算。 (2)对于连续式操作的过程,可以采用单位时间产品数量或原料量为基准进行计算。 提取工段的物料计算 1 基础数据 (1) 计算基准:以每批投料量计算 (2) 生产规模 : 年处理 500 吨玉竹净药材提取 (3) 批操作周期 年生产时间 : 300 天 批操作周期 =16 h,具体时间如下: 清洗 50 min 加净药 40 min 第一次加 6 倍量 纯化水 40 min 浸泡药材 300 min 加热升温 40 min 第一次提取 180 min 浸提液抽至储罐 40 min 齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 11 第二次加 4 倍量 纯化水 40 min 加热升温 30 min 第二次提取 120 min 浸提液抽至储罐 20 min 冷却、出渣 70 min (4) 工艺参数 水提 工艺: 提取工段分两次煎煮,每次净药材与 纯化水 质量比如下: 第 1 次提取投料比为净药材 m: 纯化水 m=1: 6 第 2 次提取投料比为净药材 m: 纯化水 m=1: 4 排除药渣 含水量 20% 合并两次提取液进入提取液贮罐, 药材提取液中 有效成分 含量 75% 浸出 有效成分 90% 水提过程中损失总药液量为 2% (5) 物性参数 浸提液密度 1 000 kg/m3 净药 材密度 1 000 kg/m3 2 确定计算任务 提取罐中物料损失可忽略不计,提取罐各物料关系见图 31 净药材量 提取液量 第一次加水用量 药渣量 第二次加水用量 损失量 图 31 提取罐各物料关系 根据质量定律 : 净药材量 +2 次 提取纯化水用量 =药渣量 +提取药液量 + 损失量 其中净药材量 m 用处理量求出, 2次 提取水溶液 总量 ,根据投料比为 10m; 设提取液量 x,则 损失量为 2%x; 因为 药材提取液中 有效成分 含量 75%, , 所以 药渣量 为 m/80% 提取液量 x 可 求出。 3 具体计算 提 取 罐 齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 12 ( 1) 加入到提取罐中的净药材质量 m,可由生产规模求出 已知: 生产规模 : 年处理量 500 吨 年 生产时间 300 天 , 300 24= 7 200 h 批操作周期 =16 h 年 操作 批数: 年 生产时间 247。 批操作周期 =批数/ a = 7 200247。 16 = 450; 批投料净药材质量为 m= 年处理量 247。 年 操作 批数= 500000 kg247。 450= kg (2) 提取用水 溶液量,可由投料比计算求出 10= kg (3) 提取药液量 x, 由等式计算: 净药材量 +2次 提取水溶液量 =药渣量 +提取药液量 + 损失量 m +10m = (m 25%+m 75% 10%)/80%+x+x/ x = kg (4) 药渣量 (m 25%+m 75% 10%)/80%= kg ( 5) 损失量 2%x=2% = kg 4 提取罐平衡表 见 表 31 表 31 提取罐物料平衡表 物料 名称 进料 m/kg 出料 m/kg 净 药 材 纯化水 提取药液量 药渣量 杂质量 合计 1 11 —— —— —— 12 —— —— 11 12 浓缩工段物料衡算 1 基础数据 浓缩周期: 8 h 粗浸膏得率: 损失率: 4% 齐齐哈尔大学毕业设计 (论文 ) 13 2 具体计算 浸膏 量: W =。年处理500吨玉竹提取车间初步设计毕业设(编辑修改稿)
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