年产5000吨阻燃性填料氧化锑的工艺设计毕业论文(编辑修改稿)

年产5000吨阻燃性填料氧化锑的工艺设计毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

与出口大国。 以锑精矿、精锑和一般锑白出口。 同时又进口锑深度加工产品，因而损失大量外汇。 三氧化二锑是深度加工的主要产品。 用于塑料、化纤等制品中阻燃剂。 随着我国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。 此外，煤田、油田、森林灭火等领域也促进了我国阻燃、灭火剂生产较快的发展。 我国阻燃剂已发展成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂，目前的生产能力 20 万 t/a 左 右，年生产量在 15 万 ～ 17万 t 之间，年消费量20 万 t 左右。 我国阻燃剂生产厂 60 余家，能够生产 50 余种产品，主要为溴磷系列， 三氧化 二 锑 多与他们并用，并且随着下游市场需求的增加，所以有很好的市场前景。 三 氧化二锑的合成方法简介 三氧化二锑的生产方法可分为 湿法和火法。 湿法主要是三氧化二锑的水解法和氨解法。 火法又可分为直接法和间接法，直接法是利用有害杂质很低的硫化精矿作为原料，通过直接氧化挥发生产符合要求的产品。 间接法是用高品位的金属锑作为原料，通过熔化，氧化挥发，冷却，升华等步骤获得纯净的产品。 间接法 4 的锑白 炉分为自热炉及外热炉两种，自热炉是利用锑液本身氧化放出的热量维持锑液的作业温度；而外热炉是靠外供热源保证过程的正常进行。 工业上用的最多的是氨解法和直接法。 直接法（辉锑矿法） 将粉碎的辉锑 矿 精矿与焦碳以重量比为 7： 1 的比例混合均匀，置于沸腾焙烧炉（或反射炉）内，于 1000℃ 左右氧化焙烧，将炉气冷凝，收集挥发出的三氧化二锑蒸气，此时因含较多的杂质，需将其转移至还原炉中，在焦碳存在下，用纯碱作助熔剂加热还原成金属锑。 再将其放入氧化炉中用空气氧化成三氧化二锑（蒸气），再送入冷却器冷却收集。 即得三氧 化二锑含量大于 90﹪的成品。 2Sb2S3 + 9O2 → 2Sb2O3 + 6CO2 2Sb2O3 + 3C → 2Sb + CO 4Sb + O2 → 2Sb2O3 间接法 以高品位的金属锑作为原料，通过熔化，经锑白炉氧化挥发出三氧化二锑蒸汽，三氧化二锑蒸汽再经冷却、升华等步骤最终获得纯净的产品。 间接法的锑白炉分为自热炉及外热炉两种，自热炉是利用锑液本身氧化放出的热量维持锑液的作业温度；而外热炉是靠外供热源保证过程的正常进行。 4Sb + O2 → 2Sb2O3 水解法 将 SbCl3 粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌 使其 充分溶解后，往溶液中缓慢滴入去离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。 然后用水多次倾析，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。 2SbCl3 + H2O → 2Sb2O3 + 6HCl 氨解法 以辉锑矿精矿或粗锑白（锑氧粉）为原料置于反应釜内，按重量比为 :1的比例加入浓度为 30﹪的盐酸，搅拌，让其溶解，生成三氯化锑，过滤后将滤液转入水解槽进行水解。 水解过程可在常温搅拌下实现。 水解产物过滤后的 滤饼，由于含有水分和少量杂质，洗涤除去杂质。 由于金属杂质的硝酸盐溶解度大，且稀硝酸并不会使 Sb 氧化，可用稀硝酸洗涤效果 更好。 净化后的滤饼放入中和槽中用氨水中和，以除 去 Cl 即生成锑白，中和时的碱度应控制在 PH＝ 7～ 8。 太高时锑会溶解，增大损失。 太低则除 Cl不完全。 碱液中和，过滤干燥 即可获得 5 三氧化二锑含量高于 ﹪的高质量锑白。 Sb2O3 + 6HCl → 2SbCl3 + 3H2O SbCl3 + H2O → SbOCl + 2HCl 4SbOCl + H2O → Sb2O32SbOCl + 2HCl 2SbOCl + 2NH3H2O → Sb2O3 + 2NH4Cl + H2O Sb2O32SbOCl + 2NH3H2O → 2Sb2O3 + 2NH4Cl + H2O 2 设 计任务 设计项目：年产 5000 吨三氧化二锑的生产工艺设计，本工艺过程主要分为七个阶段，分别是矿石焙烧、粗锑白反应、过滤、水解、中和、洗涤和干燥。 本文完成的是第三阶段过滤的工艺设计，确定生产的最佳工艺条件。 已知条件：（ 1）按一年生产 300 天，一天 生产 24 小时分 3 班生产计算 （ 2） 每批反应时间 6 小时， 每批过滤时间 50 分钟 3 原 料及产品的主要技术规格 表 1 原 料规格 主要成分含量 辉锑矿 Sb2S3， % Sb， % 盐酸 30% 氨水 pH=7~8 盐酸或硝酸 ∕L 表 2 产 品的主要技术规格 零级品 一级品 二级品 色泽 纯白 纯白 白色略带微红 （ Sb2S3）， %≥ 99 98 (PbO)， %≤ （ As 2O3）， %≤ 杂质总和， %≤ — 325 目筛余量， %≤ — 100 目余量 — — 全通过 6 4 三 氧化二锑 工艺介绍 目前生产三氧化二锑的方法主要有：直接法、间接法、水解法和氨解法。 工业上主要应用的是直接法和氨解法。 生 产方法的选择 生产三氧化二锑的方法分为干法和湿法。 目前国内采用较多的是湿法（水解法和氨解法），新近制备三氧化二锑的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。 这些方法生产三氧化二锑最大的缺点就是杂质含量过高 ,白度低 ,粉末分布不均匀 ,满足不了精细化生产的要求。 国内一般采用火法生产三氧化二锑，俗称锑白。 平均直径为 1～ 6 微米。 颗粒愈大在产品中的分布愈不均匀，化学活性也愈低。 其阻燃效率也低，用量大而成本高。 本设计 采用氨解法生产 ， 产品白度好、纯度高。 反应条件不苛刻，反应周期短，能耗低，设备简单，并且过量 3NH 可用水吸收或用酸吸收生成铵盐。 工 艺流程介绍 本文选用氨解法制造氧化锑，其具体的工艺流程分为以下几步： （ 1）焙烧 锑辉矿在 860℃ 左右进行焙烧为粗锑白。 （ 2）溶解 辉锑矿焙烧得粗锑白（锑氧粉）为原料置于反应釜中，按重量比 ： 1 的比例加入浓度为 30％的盐酸，搅拌，让其充分溶解，生成三氧化锑。 （ 3）过滤 过滤（ 2）中的反应液，滤液存用。 （ 4）水解 将（ 3）中滤液转入水解槽进行水解，常温搅拌。 注：水解完全的程度取决于水解液中剩余酸度的高低，一般水解产物控制在 Sb2O32SbOCl 阶段时，其相应母液的酸度为 ～。 这时大量杂质仍留在母液中，水解过程可在常温下搅拌实现。 水解产物过滤后的滤饼，由于含有少量杂质，可用 或 （由于金属杂质的硝酸盐溶解度大，且稀硝酸不会使Sb3+氧化，效果更好）。 7 (5)中和 净化后的滤饼放入中和槽，以除 Clˉ即生成锑白，中和时的碱度控制在PH=7～ 8，太高锑溶解，增大损失，太低则除 Clˉ不完全。 中和时，用碱液 (PH=7～ 8)调，在常温下搅拌进行，当 PH稳定到 8 时，中和即完成。 （ 6）洗涤 （ 7）干燥中和过滤后的产品含湿量为 40％左右，在干燥箱 100～ 150％温度下烘干两小时，即可获得 ％ Sb2O3 高质量锑白。 （ 8）粉碎 干燥好的产品转入粉 碎机粉碎至理想粒度既得最终产品。 简单 工艺 流程图： 辉锑矿 盐酸。