年产3万吨甲醇精馏工艺设计及研究毕业论文(编辑修改稿)

年产3万吨甲醇精馏工艺设计及研究毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

塔顶馏出精甲醇产品，在进料板下方设置侧线抽出，抽出物主要为甲醇、水和高沸点组分， 塔顶出来的气相，进常压精馏塔冷凝器的壳程，被管程的循环冷却水冷却后进入回流槽，回流槽出来的液体经常压精馏塔回流泵加压后，部分进常压精馏塔顶部作回流液，部分冷却后进入精甲醇槽，中间液体 冷却后去杂醇油储罐。 精馏塔底出来的釜液，含有微量的甲醇和有机物，经废水冷却器中的循环冷却水冷却后送入残液槽，然后送出界区去污水生化处理装置。 7 预 精 馏 塔 加 压 精 馏 塔 常 压 精 馏 塔 预塔顶出料 加压塔顶出料 常压塔顶出料 粗甲醇 碱液 水 预塔顶出料 加压塔顶出料 常压塔顶出料 图 甲醇三塔精馏流程简图 甲醇三塔精馏 工艺流程操作控制 (1)预塔塔顶不凝气温度的控制 在三塔精馏流程中 ， 预塔的主要作用是脱除甲酸甲酯、二甲醚、丙酮等轻组分杂质。 不凝气温度的高低决定着轻组分的脱除效果。 不凝气温度应采取动态控制的手段。 在催化剂使用初期 ， 合成副反应较少 ， 不凝气温度可以适当控制低些 ， 一般控制在 25～ 32℃ ；在催化剂使用中、后期 ， 不凝气温度应逐步提高，但也不要控制得太高，一般控制在 38～42℃ [17]。 (2)预塔补水的操作 预塔补水是稳定和提高精甲醇水溶性及稳定性的一项重要操作手段。 预塔补水操作的关键是补水量的控制和适宜补 水部位的选择。 当正常操作精甲醇的水溶性和高锰酸钾值不易达到质量指标时 ， 可以适当增加补水量 ， 但补水量不易控制过高，否则会明显降低预塔的生产能力 ， 增加蒸汽和动力消耗 ， 同时对三塔其他工艺条件的控制也会带来一定难度 [18]。 补水量控制在 6%～ 8%。 (3)保证预塔足够的回流量 为有效脱除轻组分杂质 ， 保证预塔足够的回流量是非常必要的 ， 但回流量不能太大 ，否则会增加能耗。 要保证预塔足够的回流量，仅靠控制预塔塔顶的温度和压力是不够的，必须通过控制预塔再沸器的蒸汽量和预塔冷凝器的冷却水量来协同调节。 (4)控制适宜 的预塔冷凝器温度 控制预塔冷凝器在适宜温度下运行是维持产品质量、降低消耗重要手段 [19]。 预塔冷凝 8 器的温度若控制得太低 ， 轻组分杂质不易彻底脱除；温度控制得太高 ， 虽有利于轻组分杂质的脱除 ， 但又会造成不凝气温度的升高 ， 导致甲醇蒸汽的流失。 预塔冷凝器的回流温度控制在 48～ 50℃。 (5)预塔加碱量的控制 为了防止粗甲醇中的酸性物质对管道和设备造成腐蚀，向粗甲醇中加入少量 5%左右的 NaOH 溶液，将粗甲醇的 pH 值控制在 ～ 8 左右。 (6)加压塔塔顶压力的控制 加压塔加压是实现甲醇双效精馏的前提 ， 塔顶压力高 则塔顶蒸汽温度升高，才能保证常压塔再沸器有足够的传热温差、传热效果和生产低乙醇含量的甲醇。 加压塔操作压力对体系的汽液平衡有一定影响。 加压塔塔顶的压力要在实现加压塔和常压塔热量互用的前提下 ， 依据加压塔塔顶蒸汽的露点恰好是常压塔塔釜液体的泡点，保证操作过程中的操作费用较低下确定。 全面考虑 ， 加压塔塔顶压力取 ～ [14]。 (7)加压塔、常压塔采出比例的合理分配和平衡 加压塔塔顶甲醇饱和蒸汽作为常压塔塔底再沸器热源，一旦两塔采出比例控制不当 ，就会影响两塔的热量平衡 ， 影响两塔的运行 ， 最终影响产品的质 量和产量。 将加压塔和常压塔的采出大致按 2:1的比例进行分配 ， 既为常压塔提供了足够的热量 ， 又不会引起常压塔塔顶负压。 (8)常压塔塔顶压力的控制 常压塔塔顶压力受两塔采出比例和常压塔冷凝冷却器循环水量 (常压塔回流温度 ) 的影响。 在满负荷运行情况下 ， 常压塔塔顶压力尽量控制在低限 ， 也就是在塔顶保持正压的情况下 ， 可适当增加冷凝冷却器冷却水量 ， 通过降低回流温度来降低塔顶、塔釜的压力 ，从而降低塔釜甲醇的分压 ， 提高甲醇的收率；在生产负荷低的情况下 ， 可适当减少冷却水量 ， 以提高回流温度和回流量 ， 保证常压塔处于正压。 但回流量不 要过大 ， 以免轻组分下移 ， 废水中甲醇含量过高 ， 造成浪费和环境超标。 9 第 2章 甲醇精馏工段物料及热量衡算 甲醇三塔精馏工艺物料衡算 已知：原料是粗甲醇，成分组成见下表 表 粗甲醇组成（ wt%） CH3OH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH H2O N2 Ar CO2 成分 甲醇 二甲醚 丙酮 异丁醇 乙醇 水 组成 轻馏分 初馏分 不凝气体 工艺设计要求：（ 1）粗甲醇中甲醇回收率不小于 97%； （ 2）精馏工段产品为精甲醇，其甲醇含量不低于 %。 以精甲醇年产 3 万吨计，年工作日以 330 天计， 则精甲醇每日、每小时产量为： 30000/330=又粗甲醇中含甲醇 %， 则每日每小时所需粗甲醇量为： 预塔物料衡算 (1)入料量 ① 粗甲醇入料量： kg/h ② 碱液： 据资料，碱液浓度为 5%时，每吨粗甲醇消耗 kg 的 NaOH。 则消耗纯 NaOH 为  kg/h，消耗碱液量为 ③ 碱液带水量： （ 15%） = kg/h ④ 软水加入量： 8%= kg/h ⑤ 总水量 ++=(2)出料量 ① 塔底甲醇： ② 塔底水： ③ 塔底 初馏物 为异丁醇和乙醇： =④ 塔底 NaOH： kg/h ⑤ 塔顶轻馏分量 为二甲醚和丙酮： = 10 ⑥ 塔顶 不凝气体： =(3)预塔回流量 回流比 R 取 ， 则回流量 为 =。 表 预塔各组成进料量（ kg/h） 表 预塔出料各组成的流量（ kg/h） 物料量 CH3OH H2O NaOH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH N Ar 和CO2 合计 塔顶 塔底 合计 粗甲醇： 碱液： 软水： ： : 不凝气： 预后粗甲醇： 图 预塔物料流程简图 加压塔物料衡算 物料量 CH3OH H2O NaOH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH N Ar 和 CO2 合计 粗甲醇 碱液 软水 合计 预 精 馏 塔 11 （ 1）进料量：进料量为预后粗甲醇量 kg/h （ 2）出料量：上述有加压塔和常压塔的甲醇采出量之比为 2:1， 则塔顶甲醇 =2/3= kg/h； 塔底甲醇 == kg/h （ 3）加压塔回流量：回流比 R 取 ，则回流量为 =。 预后粗甲醇： 回流量： ： kg/h 粗甲醇： kg/h 图 加压塔物料流程简图 常压塔物料衡算 已知常压塔釜液含甲醇 1%。 （ 1）进料量 :进料量为加压塔塔底总出料量 kg/h （ 2）出料量 :塔顶甲醇 =1/399%=1250 kg/h 塔底甲醇 =()1%= kg/h 表 加压塔与常压塔物料平衡汇总 (kg/h) （ 3） 常压塔回流量 取 R=，则回流量为 1250=7650 kg/h。 物料 加压塔进料 加压塔顶出料 加压塔底出料 常压塔顶出料 常压塔底出料 甲 醇 1250 NaOH 水 高沸物 合计 加 压 精 馏 塔 12 粗甲醇进料量： kg/h 回流量： 7650 kg/h 精甲醇： 1250 kg/h 废水量： kg/h 图 常压塔物料流程简图 粗甲醇中甲醇的回收率 甲醇回收率 =（加压塔精甲醇量 +常压塔精甲醇量） /粗甲醇中精甲醇量 =（ +1250） /=% 常压精馏塔能量衡算 操作条件 :进料温度 124℃ ，塔顶蒸汽 65℃ ，塔釜 108℃ ，回流液温度 40℃ 塔顶压力 106 Pa，塔底压 力 106 Pa。 表 常压塔带入热量（ kJ/h） 物料 进料 回流液 加热蒸汽 组分 甲醇 水 +碱 甲醇 流量 ： kg/h 7650 温度 ： ℃ 124 124 40 比热 ： kJ/kg﹒ ℃ 热量 : kJ/h 820xx0 Q 加热 Q 入 =Q 进料 +Q 回流液 +Q 加热 =++820xx0+Q 加热 =+ Q 加热 常 压 精 馏 塔 13 常 压 精 馏 塔 甲醇蒸汽 65℃ 40℃ 水 甲醇进料 124℃ 30℃水 甲醇蒸汽 115℃ 甲醇冷凝液 115℃ 残液 108℃ 图 常压塔甲醇精馏简图 表 常压塔物料带出热量（ kJ/h） 物料 精甲醇 回流液 残液 热损失 组分 甲醇 甲醇 甲醇 水 +碱 流量： kg/h 1250 7650 温度： ℃ 65 65 108 108 比热 ： kJ/kg﹒ ℃ 潜热： kJ/kg 热量 : kJ /h 93402675 5%Q 入 所以 :Q 出 ＝ ＋ ＋ ＋ ＋ 5%Q 入 ＝ +5%Q 入 (1)加热蒸汽消耗量 在甲醇的三塔双效流程中 ， 预后甲醇入加压塔 ， 此塔塔顶出汽不经塔顶冷凝器 ， 而是直接入常压塔底部作为其再沸器的热源， 常压塔的再沸器热量由加压塔的塔顶气提供，不需要外加热源。 由于 Q 出 ＝ Q 入 ， 由上述计算可得 Q 入 = Q 出 =， Q 蒸 =，已知甲醇蒸气的汽化热为 kJ/h，则 8 0 1 1 8 0 1 6 9 7 8 7 蒸汽Gkg/h。 14 (2)冷却剂的选择 及用量计算 常用的冷却剂是水和空气。 受当地气温限制 ， 冷却水一般为 10～ 35℃。 如需冷却到较低温度 ， 则需采用低温介质 ， 如冷冻盐水 、 氟利昂等 [20]。 本设计选用 30℃ 的冷却水 ， 选升温 10℃ ，即冷却水的出口温度为 40℃。 计算如下： Q 入 ＝ Q 产品精甲醇 +Q 回流液 =+ =10866455kJ/h， Q 出 = Q 精甲醇 (液 )+Q 回流液 =125040+820xx0=954080kJ/h， Q 传 =10866455(15%)954080=， 则冷却水的用量 2 3 7 6 5。