年产320吨芬布芬车间工艺设计说明书(编辑修改稿)

年产320吨芬布芬车间工艺设计说明书(编辑修改稿)内容摘要：

共计 696 490 2090 1671 4947 缩合反应出料见表 表 缩合罐出料 物料名称 物料量 物料量 联苯 丁二酸酐 二氯乙烷 三氯化铝 缩 合物 杂质 及水 盐酸 共计 0 4947 注： 二氯乙烷回收率： 92%； 回收量： ； 11 芬布芬生产工艺分缩合 水解工段和精制工段两工段，现就其生产工艺叙述如下： 缩和 水解工段 1. 操作步骤 (1)投料：打开二氯乙烷计量罐放料阀门，向反应罐中注入二氯乙烷，然后打开夹套的盐水冷却系统，使反应罐内温度降至 10℃以下，开风扇，并开始搅拌，同时加入三氯化铝，并使其溶解； (2)缩合：待三氯化铝溶解后，分批加联苯和丁二酸酐的混合物，温度严格控制在 10℃以下，每隔 3～ 5分钟观察一次，待物料全部投入后，在 10～ 12℃范围内反应 3小时； (3)水解：打开水解罐夹套冷水阀门冷却，同时向罐内加入常水，浓度为 30%的盐酸，搅拌降温，待缩合反应完，打开水解罐真空阀门，将反应好的缩合料液抽入水解罐中 进行水解反应，温度控制在 30℃以下，搅拌 10min； (4)水汽蒸馏：水解完毕后，关搅拌和夹套进水阀门，打开二氯乙烷回收系统阀门及回收冷凝水阀门，开夹套进汽阀及直接蒸汽阀，水汽蒸馏，罐内温度达到 95℃以上，且蒸出清夜，无油味时，停止蒸馏，搅拌 15min甩滤，整个水汽蒸馏需要 ； (5)离心：铺好滤袋，打开水解罐底阀，趁热放料，母液甩尽后，用 12 60～ 70℃热水洗涤至中性（策离心机出口水 pH=7），甩干取料； (6)二次洗涤：在水解罐中加常水，将甩干的粗品重新投入水解罐中，开启搅拌升温，使溶料洗涤，温度升至 95℃，放料离心甩干；蒸馏出的二氯乙烷分尽水层，抽入计量管投料套用。 ： (1)傅克反应严格忌水，投入 AlCl3前，一定要仔细观察二氯乙烷是否带水，可以打开防爆灯，观察管内液面情况，如果液面浮有水珠，一定要抽尽后能投 AlCl3； (2)水解加水，酸要充分溶解，甩滤是夹带在滤饼中，影响质量； (3)水解是的温度不宜太高（一般＜ 30℃＝，温度太高，则外观易发黄； (4)水汽蒸馏必须达到 95℃以上，且须严格依据温度的变化作出相应措施，以免冲料，同时，料液中应无油珠，否则物料发粘，不易甩滤； (5)备料及检查二氯乙烷是否无水应坚持二人复核，确认无误； (6)加入三氯化铝时，若产生大量烟雾，应立即停止投料，说明二氯乙烷带水，应更换新的二氯乙烷，重新计量，分水并补足三氯化铝； (7)回流过程中冲料，应及时关闭气阀，待冷凝器内乙醇回到罐内，在升温回流。 脱色压滤精制工段 (1)加溶剂及粗品：打开酒精计量罐的真空阀，把酒精从储罐抽入计量罐，抽完酒精后，再关闭真空阀，然后打开计量罐的放料阀，使浓 13 度为 95％的酒精注入脱色罐，再开始搅拌，同时把粗品投入罐内； (2)升温保温：打开夹套进 气阀及放气阀，加热酒精使其回流 20min，20min后，关夹套进气阀，使温度降到 50～ 60℃后再投入活性炭，加毕，关闭投料口，再打开夹套进气阀，使酒精回流（ 78～ 80℃） 60min； (3)压滤： 60min 后，停止搅拌，打开压滤罐排空阀及罐底放料口，同时打开压缩空气进口阀，使压滤罐内压力为 ～ 公斤，并打开夹套蒸汽阀，使罐内温度保持在 78～ 80℃，压滤 40min 后至结晶岗位。 ： (1)接料：打开结晶罐进料阀，使压滤出的滤液压至结晶罐，同时开启结晶罐的搅拌器，并打开夹套的常水进出阀门，压 滤毕，关闭进料口，待温度降至 30℃后，关闭常水进出阀门； (2)降温结晶：开启夹套的盐水冷却系统，待温度从 30℃降至 18℃后，关闭盐水的进出阀门； (3)离心：打开结晶罐底的放料阀，使料液放至离心机，边放料边甩料，大约 40min 放料完毕，此时，继续离心，待母液甩尽后，加一定量的乙醇分三次洗涤物料，并甩干物料； (4)取料：停下离心机，取出物料交烘干岗位。 ： (1)投料：将干燥物平铺在各盘子里，并将盘子放入烘箱内，然后关闭进料孔盖； (2)烘料：关闭排真空阀，开启真空泵，是干燥器内呈负 压（ 600～ 14 755mmHg），和上电源开关，启动干燥机。 调节干燥机内温度为 70～80℃，蒸气压为 ～ ，干燥四小时，干燥完后交至粉碎岗位。 ：先打开抽风积机，在空车的情况下启动，看是否正常，若正常则把烘干物料往粉碎机的进料口倒入，粉碎物料，然后装痛、称重、填写标签。 ：物料单批化验合格后，根据市场要求，称取所需的重量物料，放入混合机中，开启二维运动混合机，混匀后，待化验。 ：芬布芬化验合格后，按 20kg/桶进行称重包装。 ：每完成一个生产批号， 都要对现场进行清场，并作好清场记录。 ： (1)溶解、回流过程中蒸汽不宜开得过大，以免冲料； (2)离心时，母液必须甩尽，然后用新鲜乙醇洗饼至干，若不等母液 甩尽，杂质夹带在滤饼中，影响质量； (3)烘干、包装工序按要求穿戴工衣、工帽，并定期清洗，进入控制区人员必。