导电墨水中银纳米粒子合成的设计毕业设计(编辑修改稿)

导电墨水中银纳米粒子合成的设计毕业设计(编辑修改稿)内容摘要：

的反应条件的影响如下： （ 1）反应相 化学还原法通常必须在液相中进行，包括有机溶剂，水，极性和非极性或微乳液等。 通过改变实验条件，如还原剂用量，反应温度， pH 值的变化可以通过一系列的大小 ，分布的准备，形态和不同金属纳米粒子的稳定性。 硝酸银的前驱体是经常使用的，在水溶液中的反应相了这么多的研究，除了一些极性醇强，因为硝酸银具有一定的溶解度，所以它被视为一种使纳米银的方法，尽管它是一种有机溶剂，但也可看出水溶剂。 硝酸银在油相溶剂不溶性，所以除非溶剂油中的溶解度大银前体，如 silver trifluoroacetate[15]才能使反应在油相中进行，但价格稍贵金属前驱体。 纳米银微乳液的制备是另一种常见的制备方法，一般在长链烷类的溶剂中，加入乳化剂如 AOT[16]，形成的微乳液的油相溶剂中含有金属离子注入水溶液，使反应发生在每一滴，油相液滴可被视为一个小的反应发生的每降，但由于液滴质量的反应是有限的，因此通过控制液滴含有前体的浓度，可以通过纳米银粒子粒径小，均匀的制备。 (2)还原剂 提供在反应的还原剂是电子，恢复原来的银离子成为金属银，还原剂类型和反应环境不同的还原剂失去电子氧化能力是不同的，一般是一个还原电位说。 只要它能克服还原剂的活化可通过还原制备的银，制备出银单质。 文献上常见还原有： (1)NaBH4[17]还原力较强，可用来还原多种活性大的金属； (2)N2H4[18]反应的速度快； (3)HCHO[19]需在碱性的反应环境下才能进行； (4)C6H8O6[20] 则需要加热的条件；（ 5） C6H5O7Na3[21]在碱性下还原银离子需要把溶液加热至 50 176。 C 以上的温度，可还原出粒径范围的在 10 nm的纳米银。 若用少量硼氢化钠的水溶液注入还原所产生晶核，然后再搭配柠檬酸钠还原硝酸银，可制作出三角形的纳米颗粒。 (6)乙二醇 [22]为无色透明液体，室温下还原力弱，所以温度必须加热到 120 176。 C 以上才能提高的反应速率，兼具溶剂与还原剂的作用。 因为乙二醇沸点较高( 176。 C)，升高温度可以提升反应的速率，在高温下进行回流反应可改变纳米银的结晶型态，制作出颗粒粒径均匀的粒子，甚至可控制结晶型态。 此外，二甲基亚砜 [23]，甲醛次硫酸氢钠 [24]，酒石酸钠钾 [25]，乙二胺四乙酸 [26]都曾被做为还原剂，还原得到银的纳米粒子。 (3)分散剂 可能由于布朗运动粒子在溶液的碰撞，因为范 vauls 莱伊产生冷凝，表面性能，需要添加纳米粒子的分散性变化的表面活性剂，颗粒之间的相互作用是决定的主要因素，颗粒团聚，提高颗粒的分散稳定性。 因此，颗粒通常有以下五个因 素：（ 1）范 vauls 能量； 2）静电 斥力；（ 3）溶剂化力；（ 4）空间排斥；（ 5）聚合物桥接。 一般可以达到稳定的溶胶的 pH 值变化的静电斥力作用。 当吸附层聚合物粒子表面，通常会产生空间排斥作用，使胶体粒子的分散和稳定，但当聚合物浓度达到非常低的，由于大的聚合物链的长度，可以吸附在一个或一个以上的颗粒的架桥作用，使颗粒的凝聚；如果在溶液中聚合物浓度的增加，然后粒子分散稳定状态的聚合物吸附更多。 基于上述文献进行总结 提高纳米银的含量 银导电油墨制备得到的含量相对较低，只有 %，低薄的导电层厚度的银含量，且导电性能受到约束。 其原因主要是对纳米银含量高的分散稳定的悬浮液的方法没有被发现。 所以，下一步就是考虑银粒子的表面改性方法，提高银颗粒的稳定性，从而获得高银含量的导电油墨。 提高导电墨水的稳定性 在聚合物稳定剂和其他杂质的导电油墨，导电性能的影响。 仅在打印纸上的特殊纳米吸波涂层，导电性能的导电层是更好的。 在印刷基板的限制，不要在高温下处理。 下一步是使用小分子稳定剂代替聚合物稳定剂，降低导电层的杂质，从而进一步提高其导电性。 导电墨水的前景 在电子行业，关键制造导电线路，也是不可或缺的。 在印制电路板行业中传统的生产，广泛应用于电路光刻。 然而，许多步骤的设计方法，如光刻，电镀，这是非常耗时和昂贵的。 此外，由于在蚀刻过程中溶剂的使用是有腐蚀性的，所以选择是相当有限的底物范围。 由于这些原因，近年来对导电线路的制作，发展加工技术的便捷和低成本吸引了更多的关注。 喷墨打印技术取代传统的光刻技术。 第二章 实验设计 实验方法的选择 : 近年来 ,国内外研究贵金属纳米导电墨水做大量的工作 ,并取代超细银粉纳米银粉的应用 ,并形成一定程度的工业化。 因此制备适用于纳米银导电墨水成为影响墨水性能的重要因素 ,为国内外研究人员已经做了大量研究工作。 目前主要成分的制备纳米银粒子的制备原理的物理方法和化学方法。 物理法 相对而言，纳米银粒子的合成原理与物理方法相对比较简单 ,主要包括真空冷凝法、物理 FenSuiFa,机械合金化方法 ,等等。 (1)真空冷凝器真空冷却法也称为物理气相沉积法 ,这种方法是在真空或惰性气体氛围 ,应用高频感应加热蒸发、弧和激光和电子束辐照方法如高温 ,金属银蒸发或形成等离子体 ,然后通过突然冷却凝结 ,从而获得银纳米粒子的方法。 但由于其技术的复杂性 ,设备和需求高 ,银材料的纯度要求很高 ,此外 ,产品更容易在一起。 (2)物理 FenSuiFa 所谓物理FenSuiFa 是通过机械粉碎、电火花爆炸纳米粒子的方法。 的特点是操作简单 ,成本低 ,但容易引入杂质 ,粒度分布不均匀 ,不容易控制。 (3)机械合金化法、机械合金化 (机械合金化 )是指金属或合金粉末在高能球磨机磨球在很长一段时间内的粉末颗粒之间激烈的冲击 ,碰撞 ,粉末粒子产生冷焊接、反复破坏 ,导致粉末粒子和原子扩散 ,从而获得合金粉末的粉末制备技术。 的过程和制备方法简单效率高 ,但容易引入杂质的准备 ,所以 ,纯度不高 ,粒度分布不均匀。 综上所述的银纳米粒子物理方法 ,尽管其高产、高质量和高纯度的优势 ,但一些物理制备方法的缺点很明显 ,如果你不能很好的控制颗粒大小 ,将导致大小是不同的 ,生产设备的价格昂贵导致生产成本非常高，等等。 化学法 减少化学制备方法包括化学还原、电化学、光化学还原法和微乳液法 ,等等。 (1)液相还原法液相化学还原法也称为液相法、液相的反应机理是一个合适的还原剂是硝酸卤化银氧化、减少 Ag+元素 Ag单质等粒子。 以这种方式更容易 ,制备的纳米银团聚 ,宽粒度分布 ,而杂质的含量较高。 (2)电化学还原法、电化学方法主要是指阴极保护 ,即牺牲阳极和阴极保护方法 ,使被保护的金属阴极保护下 ,如地下管道或化工设备 ,可用于阳极和金属块在一起 ,进入当前的保护。 这种方法的优 点是简单、快速 ,干净 ,和一系列的产品 ,是一个有利的方法来制备纳米材料。 (3)光化学还原法光化学方法指的是紫外线照射后的解决方案或其他光源生产水合电子和自由的减少 ,Ag)+免费的解决方案 ,这些团体在减少元素金属银。 (4)微乳液法微乳液法指的是两个相互混溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成的 ,乳液 ,成核、故障在微泡沫聚结纳米颗粒团聚 ,后热处理。 随着科学技术的发展，面对既经济又环保的政策，其中 液相还原法成为了该方向实验的主要研究方法。 纳米银颗粒的制备 实验仪器和药品的选择 实验药品的选择 表一、 实验需要使用的试剂 药品名称 药品性状 药品用途 PVP 白色粉末 表面活性剂 硝酸银 白色的晶体 氧化剂 抗坏血酸 白色的晶体 还原剂 鞣酸 黄褐色的粉末 还原剂 氢氧化钾 白色的固体 调节 pH 氨水 无色的液体 络合剂 硝酸 无色的液体 调节 pH 无水乙醇 无色的液体 溶剂 实验仪器的选择 实验的主要设备包括 ： 台式高速离心机、恒温加热磁力搅拌器、精密电子天平、恒温古风干燥箱、实验用 pH 技、数显恒温多磁头磁力搅拌器 检测方法的选择： 扫描电镜法 (SEM) 扫描电镜是在加速电子束轰击样品表面的情况下来激发产生各种信号 ,然后通过接收器提取出这些信号 ,最终得到一些相关的图像和数据。 这种方法具有制 样简单、图像的分辨率高等特点。 此方法用于试样表面微观形貌观察与分析 ,而且其适用于真空下稳定的块状和粉状的样品。 X 射线衍射即 XRD X 射线衍射就是材料在被进行 X 射线衍射后 ,得到其衍射图谱。 由于每种晶体都有着它们独特的衍射图谱 ,并且多种晶体的衍射图谱是其各自晶体衍射峰的叠加 ,互不影响。 因此经过分析可以获得材料的成分和材料内部原子的结构或形态等信息。 实验中各个因素的影响 还原剂对纳米银颗粒的影响分析 实验 A:以抗坏血酸为还原剂 抗 坏 血 酸 2 . 0 g + 1 0 m l 去 离 子 水 + 氨 水 （ 至 P H 为 1 1 ）硝 酸 银 3 . 0 g + 2 5 m l 去 离 子 水在 磁 力 搅 拌 器 下 缓 慢 滴 加 硝 酸 银 ， 大 约 五 分 钟 滴 加 完 ，加 完 后 继 续 反 应 2 0 分 钟 ， 然 后 进 行 离 心 ， 并 用 去 离 子 水和 无 水 乙 醇 洗 涤 三 次 ， 调 节 P H 为 7 ， 然 后 放 入 干 燥 箱 进行 干 燥 ， 在 6 0 ℃ 干 燥 6 h , 取 出 后 对 其 产 品 进 行 表 征。 实验 B 以鞣酸为还原剂 当反应完之后，对所得到的产品进行 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜进行分析对比，得到还原剂对纳米银颗粒的影响。 以鞣酸为例，研究分散剂对纳米银颗粒的影响 （ 1） 鞣 酸 2 . 0 g + 1 0 m l 去 离 子 水 + 氨 水 （ 至 P H 为 1 1 ）硝 酸 银 3 . 0 g + 2 5 m l 去 离 子 水在 磁 力 搅 拌 器 下 缓 慢 滴 加 硝 酸 银 ， 大 约 五 分 钟 滴 加 完 ，加 完 后 继 续 反 应 2 0 分 钟 ， 然 后 进 行 离 心 ， 并 用 去 离 子 水和 无 水 乙 醇 洗 涤 三 次 ， 调 节 P H 为 7。