容量法测定化肥中磷的含量毕业论文(编辑修改稿)

容量法测定化肥中磷的含量毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

液②：溶解 60g 柠檬酸于 85mL 硝酸和 150mL 水的混合液中； 溶液③：在不断搅拌下，将溶液①缓缓加入溶液②中； 溶液④：取 5mL 喹啉，溶于 35mL 硝酸和 100mL 水的混合液中。 在不断搅拌下，将溶液④缓缓加入溶液③中，放置暗处 24h 后，加入丙酮 280mL，用水稀释至 1L，混匀。 贮于聚乙烯瓶中，放置暗处。 用时过滤。 [8] (3)钼酸铵溶液： 溶解 124g(NH4)6Mo7O244H2O 于适量水中 ,将所得溶液倒入 6molL1 HNO3 中至产生大量白色沉淀。 放置一段时间 ,取其白色沉淀 ,加 6molL1 NH3H 2O 至恰好溶解 ,用水稀释至 1L ,即得 L1 (NH4)2MoO4 溶液。 [11] (4)偏钒钼酸铵显色剂 : 称取偏钒酸铵 1. 25 g, 加硝酸 250mL溶解。 另取钼酸铵 25 g加蒸馏水 400mL溶解 , 冷却后将此溶液倒入上述溶液 , 加蒸馏水稀释至 1 000mL, 避光保存。 [13]~[19] (5)磷酸二氢钾标准试剂 ： 称取在 105℃ 干燥数小时的磷酸二氢钾 (基准试剂 )1． 9175g(称准至 0． 0002g)，用少量水溶解。 并定量转移人 1000mL 容量瓶中，加 2— 3mL 硝酸，用水稀释至刻度，混匀。 [9]~[11] (6)有效磷和水溶性磷样品： 选取郴州市苏仙区白露塘镇一农户家中复混肥样品 3，采用“四分法”取样并参照 GB/T85731999[1]分别 制备 有效磷和水溶性磷样品试剂。 实验原理 磷钼酸铵容量法 复混肥中有效磷试样和水溶性磷试样与配制的钼酸铵溶液反应生成磷钼酸 5 铵黄色沉淀 , 沉淀溶解于过量氢氧化钠标准溶液中 ,用硝酸标准溶液滴定过剩的氢氧化钠。 利用公式 (1)计算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。 其主要反应历程为： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3==(NH4)3PO412MoO32H2O↓+21NH4NO3+10H2O 2〔 (NH4) 3PO412MoO32H2O〕 +46NaOH==2Na2HPO4+21NaMoO4 +3(NH4)2MoO4+26H2O (1) 式中 : CNaOH —— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L CHNO3 —— 硝 酸标准溶液的浓度， mol/L V1—— 氢氧化钠标准溶液的用量， mL V2—— 硝酸标准溶液的用量， mL V3—— 空白试验氢氧化钠标准溶液的用量， mL V4 —— 空白试验硝酸标准溶液的用量， mL m —— 试样质量， g V —— 测定时分取的试样溶液体积， ml V0—— 试样溶液的总体积， ml 1/46—— 五氧化二磷与氢氧化钠的摩尔比 磷钼喹啉容量法 在含有柠檬酸的酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠、喹啉生成磷钼酸喹啉沉淀。 将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，用 硝 酸回滳过量的碱， 利用公式 (2)计算即可得出化肥中有效磷和水溶性磷的含量。 其主要反应历程为： H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +24HNO 3== (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 12MoO 3↓ +24NaNO 3 +12H 2 O (C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 12MoO 3 +26NaOH==3 C 9 H 7 N +Na 2 HPO 4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O (2)       %1 0 01 0 0 0521523024352  OPH N OIN aO HMVVmVVCVVCOP    %1001000461)( 5230243152  OPH N ON a O HMVVmVVCVVCOP 6 式中： CNaOH—— 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L CHNO3—— 硝酸标准溶液的浓度， mol/L MP2O5—— 五氧化二磷的摩尔质量， V1—— 氢氧化钠标准溶液的用量， mL V2—— 硝酸标准溶液的用量， mL V3—— 空白试验氢氧化钠标准溶液的用量， mL V4—— 空白试验硝酸标准溶液的用量， mL m—— 试样质量， g V—— 测定时分取的试样溶液体积， mL V0—— 试样溶液的总体积， mL 1/52—— 五氧化二磷与氢氧化钠的摩尔比 偏钒酸铵分光光度法 在 一定酸度下 , 利用磷与钼酸盐及偏钒酸盐形成稳定的黄色配合物(P2O5 V 2O5 nMnO3nH2O)，该络合物具有足够稳定性 , 在一定波长下 , 其吸光度与磷含量成正比 ,符合朗伯 比耳定律。 通过测定已知磷含量的标准溶液的吸光度 , 可绘制出磷含量 — 吸光度的标准曲线 , 测出试样的吸光度 , 查标准曲线 , 即可得试样 P2O5 含量。 A=a b c (3) (4) 式中： A—— 吸光度， a—— 吸光系数， Lg1cm1 b—— 比色皿宽度， cm c—— 样品中五氧化二磷的质量浓度， gL1 m—— 试样质量， g V0—— 试样溶液的总体积， mL 实验方法及步骤 磷钼酸铵法测定磷的含量 的磷酸二氢钾标液于 250mL 锥形瓶中，加入    %100am 1000052   bVAAOP 空白 7 50mL 钼酸铵溶液，待沉淀完全后， 过滤，用水洗涤沉淀 3～ 5 次。 将沉淀溶于100mL 氢氧化钠溶液中，以酚酞 甲基橙作指示剂，用硝酸滴定至终点。 重复试验 5～ 6 次，同时做空白试验。 3 中的有效磷试样和水溶性磷试样。 磷钼喹啉法测定磷的含量 磷酸二氢钾标样溶液于 500 ml 烧杯中 , 加 10 ml 硝酸 (1 + l) 溶液 , 用水稀释至 100ml, 加热近沸。 加入 50ml 喹钼柠酮试剂 , 盖上表面皿 , 在电热板微沸 l 分钟或近沸水浴中保温至沉淀分层 , 取出冷却至室温 , 冷却过程中转动烧杯 3～ 4 次。 (1 80 士 2) ℃ 下干燥至恒重的玻璃滤器抽滤 , 先将上层清液滤尽 , 然后以倾泻法洗涤沉淀 l ～ 2 次 (每次用 25 ml 水 ), 将沉淀转移到滤器中 , 再用水继续洗涤 , 所用水共 12 5 ～。 500ml烧杯中，加入 100ml的 完全溶解，滴入 2 滴 %酚酞 甲基橙。