基于mcgs的氧化锌晶须生产过程系统设计毕业设计说明书(编辑修改稿)

基于mcgs的氧化锌晶须生产过程系统设计毕业设计说明书(编辑修改稿)内容摘要：

法反应易于控制，原料简单，但其收率低，对反应容器及反应条件要求较严，不利于连续化生产。 最近两年国内制备 ZnO 晶须的报道 ： (1)周柞万等发明的碳还原剂控制 ZnO 晶须生产工艺，利用碳的还原特性，消 耗一部分 Zn周围空气中的氧气来保证晶须生长所要求的条件。 在此基础上， 改进了生产工艺，直接用锌颗粒进行生产，而且可以控制晶须针状体的长度和粗细，产品收率高，可达 90%以上，产品中 95%以上为四针状 ZnO 晶须。 该方法对原料勿需进行预处理，对 Zn 的粒度无苛刻要求 ； 生产周期短，每批样品仅需 15min 左右 ； 产品收率及纯度高，产品为白内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 色疏松状固体，显微结构为立体四针状，针长 10~200μm，根部直径为 ~10μm； 成本低，设备投资少，由于没有特殊的预处理和预氧化等工艺，反应在大气环境下进行，且原料来源广泛，价廉易得 ，所以生产成本 较低。 (2)陈尔凡等以锌粉为原料，白碳黑为催化剂，高温气相氧化制备 ZnO 晶须。 其制备过程为 ： 原料锌粉先做陈化处理，即在去离子水 (含 %的 22OH )中以 60r/min 速度研磨 30min，然后将其于室温下放置 24h，最后于 150℃ 干燥 30min。 陈化的锌粉与白碳黑按比例混合均匀，将混合好的原料放入马福炉 (900~1000℃ )，同时以一定的速度通入压缩空气，在白碳黑上层得到 ZnO 晶须絮团。 与其它方法相比，该方法简化了制备工艺及设备，降低了成本，并较大幅度地 提高了 ZnO 晶须的收率及规整度。 综上所述，我们可以总结出氧化锌晶须得制备方法主要为以下五种方法： (1)气相法；(2)氧化法； (3)液相法； (4)微波辐射法； (5)离子交换树脂法。 氧化锌晶须的应用前景 四脚状氧化锌晶须的研究工作起步较晚，但由于 氧化锌晶须独特的空间三维立体结构、良好的单晶性，赋于了它许多独特的功能，如导热、压电、压敏、吸波、吸声、减振、抗菌、防藻、催化等，这使它 可在国防、 电子、化工、交通等领域广泛应用 [2,17]。 (1)增强复合材料 氧化锌晶须独有的结构，使得它与复合材料中的基 体的抓着力更大，而且能各向同性地加强基体材料的机械性能，显著地改善基体强度和加工性能，在复合材料中起骨架作用，避免了单一针状晶须增强时需大量加入从而导致复合材料难于加工，增强效果更显著，硬度提高也较大。 氧化锌晶须铝基复合材料不仅综合性能优良，而且成本也较碳化硅晶须、钦酸钾晶须、氧化铝晶须、金属钨晶须等增强的铝基复合材料的成本低很多。 氧化锌晶须增强“尼龙 6”复合材料体系则不仅可以提高其强度，而且，复合材料的耐热性、尺寸稳定性都内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 随之提高。 国内外对于氧化锌晶须在这方面的应用都较成熟。 (2)静电及导电高分子复 合材料 氧化锌晶须的三维结构，能形成非常有效的导电通道 (三维网状结构 )，从而高效地赋予材料的导电性。 它的导电性是基于其单晶体本身具有导电性，而不需要借助于表面涂层和电镀等方式。 因此，氧化锌晶须可以高效地降低树脂基复合材料的电阻，起到抗静电作用。 由于氧化锌晶须本身是无色透明的，不具有发色性，因此它可与其他颜料等组合，制成纯白色或其它各种颜色的复合材料制品。 目前这类应用处于推广阶段。 (3)耐磨及防滑材料 氧化锌晶须具有良好的耐磨和提高材料防滑的性能。 试验表明，将氧化锌晶须应用于橡胶、涂料、塑料都能取得满意 的耐磨防滑效果。 可广泛用于汽车轮胎、刹车片材料、耐磨齿轮、传送皮带、耐磨抗静电涂料等要求耐磨和防滑的 领域。 例如，加入氧化锌晶须的橡胶刹车片可使车辆在雨天的刹车距离大幅减少。 在 PEEK、 PES、 PPS 等树脂中加入 ZnOw，用作耐磨齿轮或轴承己获得应用。 (4)电波吸收材料 作为一种 N 型半导体微晶材料，氧化锌晶须是一种介电损耗材料。 氧化锌晶须及其复合材料具有优异的电波吸收性能，可用于电波吸收体和微波发热体。 而在硅酸盐水泥块中适当地掺入氧化锌晶须则可极大地改变复合水泥块的电磁波透射能力。 目前己经应用到了微波加热元 件中。 (5)减振、抗冲及隔音材料 氧化锌晶须能有效的将吸收的机械能转化为热能而损失掉，起到明显的减振阻尼作内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 用。 对塑料、橡胶、涂料、陶瓷和金属材料的减振、降噪等性能具有明显效果。 氧化锌晶须 /橡胶复合材料可广泛用于上木建筑、机械结构、铁路隧道、 交通运输等领域作减振降噪材料。 氧化锌晶须还可吸收声振动转化为热能，使材料具有吸声功能，达到隔音效果，被用于制造音响设备的内部骨和外壳。 (6)陶瓷复合材料 在工艺陶瓷、结构陶瓷、特种陶瓷等中加入适量的氧化锌晶须，可使该增强陶瓷具有良好的各向同性，且明显提高其抗碎裂和抗急 冷性能。 这类应用目前处于试验阶段。 (7)涂料 由于氧化锌晶须在涂层中均匀嵌布起骨架作用，将其加到涂料中不仅可提高其触变性，有利于施工使涂层表面光滑平整，而且使涂料抗冲击、抗碎裂强度提高，发泡性、耐磨性能改善。 可广泛用于汽车车体的中间涂层、船体外表面涂层以及水泥、矿粉、谷物的管道和设备的内表面保护涂层。 用含氧化锌晶须的涂料作公路路标标记，具有耐磨、抗温差能力强，敷设很厚也不发生龟裂，且路标的反光性和可见性也较好。 此外，由于其特殊的构型氧化锌晶须，对水状介质、油状介质和树脂介质均有较强适应性，适用于各种涂料， 应用很广。 (8)氧化锌晶须复合抗菌剂 利用四脚氧化锌晶须尖端具有纳米活性，能高效杀灭和消除细菌及其残骸，添加适量的氧化锌晶须可制成的复合抗菌剂及抗菌材料，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠球菌和沙门氏菌等常见细菌的杀灭率达 99%以上，且用于动物试验无不良反应。 可用于制备抗菌、脱臭材料，目前正在积极的试验中。 (9)其它用途 除上述各种应用外，晶须还有很多其它用途。 如用于空气清新除臭剂，除去空气中的 H2S、 NH3 等有害气体 ； 作为氧化还原反应的催化剂或载体 ； 与树脂或玻璃料混合用内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 作滤料 ； 作为水处理中活性污泥的 沉降剂 ；也可用作湿度传感器， 具有高的灵敏性、稳定性和机械强度 ； 还可用于制造软磁性材料、高强度阴极电池等。 这些领域的应用，目前尚处于试验阶段。 控制系统研究现状 在国内两种不同的气体相互混合来控制混合后气体的总流量和某一组分的含量的控制系统中，归纳而言，采用的控制手段主要有如下几种。 传统过程控制的方法 即确定一种气体为主导气体 (一般是氧化炉出来的尾气，因为尾气流量比较大 )，根据它来控制混合后气体的总流量，这就是混合后流量控制回路 ； 控制另一种气体流量来进行配比，这就是氧含量调节回路。 这种控制策略的主要优点是 ： 控制器设计简单，参数整定方便。 其主要缺点为 ： 采用的是 变量回路匹配的方法，即被调量和调节量之间的适当匹配来消除系统的耦 合，由于系统中流量调节与氧含量调节 (流量配比调节 )之间的耦 合作用非常强烈，导致调节 精度不高。 在工况稳定的情况下，系统也需要经过一段时间的震荡才能过渡到稳态 ；抑制扰动的能力不强，而系统运行时的工况较不稳定， 扰动很大，导致实际的控制效果大打折扣。 出于对这种方法的改进，国内 有工程人员提出了一种改进型的控制策略，用前馈补偿的方法来进行解耦 ，就 是将其中一种变量作为扰动引入进来，设计前馈补偿器。 该方法 考虑了耦 合 的影响，调节的精度有了很大的提高，但该方法实际上也是一种静态解耦的方式，只能对系统的耦 合进行一定程度的补偿，对于工况的剧烈变化，也就是扰动的大幅波动，效果有限 [22]。 内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 智能控制的方法 由于某些实际的控制系统很难建立数学模型，从而采用的是智能控制的方法。 其具体的控制思路有如下两种 ： (1)以传统的过程控制思想为指导，即根据主导气体流量的大小而成比例地调节另一种气体流量，但是在控制器的设计上不采用 PID，而采用模糊控制或其它智能控制方法，这种方法 与传统的方法并没有本质区别，同样没有考虑系统耦合的问题。 (2)采用先进控制的思想，设计了智能解耦的控制策略，对系统的耦合有较为深入的理解，但其控制效果与解耦 策略以及相应的阀门的控制策略都有很大的关系，而且需要在现场整定比较多的参数，在类似控制系统的推广方面有一定的局限性 [16,20]。 在国外对气体混合过程控制的研究中，有学者提出了一种无模型的自适应控制策略(MFA)来解决这一问题。 而在解决这一类的气体混合控制中，也有学者提出了一种集成的智能控制策略，通过将经典 PID 控制、前馈控制、专家控制结合起来发挥各自的长处来解决这一类的问题。 研究内容 本次设计 以氧化锌晶 须生产过程 为研究对象，将混合气体配置系统作为被控对象，分别采用前馈补偿解耦 算法和增量式 PID 控制算法实现气体混合后流量和氧含量的恒定。 由于配气系统是一个多输入多输出系统，常规方法不适合气体混合过程的控制，尤其是在其中一种气体 (尾气 )的氧含量成分时刻变化并有耦 合的情况下。 为此，本设计 运用了前馈补偿解耦 控制和增量式 PID 调节相结合的先进控制技术。 此外， 由于氧化锌晶须生产流程工艺连续，反应机理复杂，非线性、时变、 耦 合严重，生产数据复杂，处理量大，如果某一关键设备因为故障而无法继续运行，往往会波及整个生产流程的进 行，甚至出现人身安全事故，而恢复整个生产流程的正常运行需要花费很长的时间，从而造成了巨大的经济损失。 因此，为了让氧化锌晶须生产工艺流程内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 安全可靠的运行，设置了各个变量参数的故障报警，为工业过程的安全生产提供了保障。 论文结构 文章首先介绍了氧化锌晶须的概念和成功制备高品质氧化锌晶须的意义，并详细介绍了氧化锌晶须及气体混合控制系统的国内外研究现状。 针对实际系统给出了本文的研究内容，阐明了自动控制系统的设计和应用对氧化锌晶须生产工艺的意义。 第二章介绍了氧化锌晶须的生产工艺，分析了生产工艺中耦 合因素、尾气利用因素等对生产过程的影响。 并在此基础上，从自动控制的基本思想出发，提出以稳定 氧化炉用气的氧含量和流量为目标的控制系统的结构框架和功能特点。 第三章在具体分析了现场配气系统的特性后，根据给定的系统的数学模型，采用了前馈补偿解耦 技术和 PID 控 制技术相结合的设计思想，并设计了前馈补偿解耦 控制器和和增量式 PID 控制器。 第四章详细提出了系统软件的总体框架，介绍了软件的功能模块 ： 包括 MCGS 实时监控界面的设计和 PLC 编程及算法实现 ；完成了前馈补偿解耦 算法、带死区的增量式PID 算法和在 PLC 中的实现。 第五章为控制系统的工业 应用，根据 系统运行的实际结果，并对系统性能作了评价。 第六章为结束语，对氧 化锌晶须生产过程控制系统的设计予以总结。 内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 第二章 控制系统总体设计 氧化锌晶须生产工艺过程分析 氧化锌晶须生产过程是将纯度为 %以上的锌片放到氧化炉中，在特定的工艺条件下进行加热，形成所需要的四针状的氧化锌晶须的过程，生产工艺流程图如图 所示。 生产工艺可以分为两部分 ：第一部分为氧化炉用气的配置过 程 ； 第二部分为氧化炉加热过程 ，而在这次的设计中，我们主要研究的是氧化炉用气的配置过 程。 氧化炉的用气由在氧化炉加热后剩余的气体 — 尾气和空气 混合配置而成。 尾气存放在与氧化炉相连的尾气储气罐中，通过尾气压缩机将其抽出，与空气压缩机出来的空气进行混合，通过电动调节阀调节尾气流量和空气流量的大小，使得混合后的气体的氧含量符合工艺生产的要求，然后经过过滤器和干燥机，再通过后面的电动调节阀将流量控制到需要的值，将其通入到氧化炉中。 氧化炉中的锌片分三部分进行加热，每个部分温度各不相同，每个部分都有上下两个热电偶检测其温度。 锌片被切成规整的小片状放入锅中，再将锅 (氧化炉中一共有 18个锅 )放入氧化炉中进行加热。 每个锅并排的放入氧化炉中，通过液压推舟的方式将锅 一个一个向前推，每 10 分钟推一次。 出来一锅，再向氧化炉内添加新的一锅，加料方式是靠人工手动操作完成的。 如此反复，保证氧化炉氧化加热过程的连续 [6]。 F IF IF I 氧 化 炉电 动 调节 阀T 级过 滤 器冷 冻干 燥 机氧 气 分 析 仪精 密过 滤 器压 力 变 送 器储 气 罐流 量 计尾 气 压 缩 机空 压 机空 气尾 气 罐电 磁 阀 图 氧化锌晶须生产工艺流程 内蒙古科技大学毕业设计 说明书（毕业 论文 ） 晶须生长机理过程分析 锌蒸气在不同氧化气氛和温度下生成的氧化锌有无定形、颗粒状、单针状、四针状、多针状等五种典型的结晶形貌 [2]。 经过大量实验可得： 锌蒸气在温度为 850℃ ， 900℃ ， 950℃ ， 980℃ 时不同氧化气氛下的 at 曲线。 图中 N 线、 O 线、 F 线分别代表氧化气氛 为 5%O2(体积分数 )+N 12%02(体积分数 )+N空气，下标 4 代表 4 个氧化温度 ，如图 所示。 图 锌蒸气在相同温度不同氧化气氛下的 at 曲线 (a)： 850℃ ； (b)： 900℃ ； (e)： 950℃。