变压器油中活性硫测试方法的研究_毕业论文(编辑修改稿)

变压器油中活性硫测试方法的研究_毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

论加入 母液 的质量（ g） 实际 加入 母液 的质量（ g） 硫标样的 理论 总质量（ g） 硫标样的 实际 总质量（ g） 实际硫含量（ %） 样品的配制 %硫样制备：称取 母液，用白油稀释至 60g。 %硫样制备：称取 母液，用白油稀释至 180g 油样 +%样品制备：准确称取 母液，用油样稀释至 与铜粉反应后样品制备 与铜粉反应时间的确定 称取 %硫样（ 15+） %样品于 250mL 三口烧瓶中，加入（ +）g 铜粉，于 210℃的油浴锅中分别连续加热 1h、 、 2h、 、 3h、 4h、 5h，冷却至室温，过滤，收集滤液，用丙酮将固体残渣吸附的油渍洗涤干净，在 120℃的真空干燥箱中干燥至固体恒重。 用库仑法测定反应前后样中总硫含量，计算出其差值，即腐蚀性硫的含量。 如下表三所示： 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 表三：铜粉与样品反应时间的确定（库仑法） 取 样质量 /mg 总硫含量（ %） 平均含硫量（ %） 腐蚀性硫含量（ %） % 反应前样品 反应 1h 后样品 反应 后样品 反应 2h 后样 品 反应 后样品 反应 3h 后样品 反应 4h 后样品 反应 5h 后样品 用腐蚀性硫含量（ %）与反应时间作图，如下图一： 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 图一：铜粉反应的最佳时间确定（库仑法） 从图一可看出，在温度一定时，活性硫对铜粉的腐蚀情况随反应时间的延长而增大，但反应 后，再延长时间变化不明显。 随着反应时间的增加，铜粉被腐蚀程度逐渐加深，考虑到样品情况的不同 ，为保证最大限度的反应，反应时间选取。 同时也 可以 用高 频红 外法 测定反 应后 铜粉 中硫 含量 ，通 过公式%1002 11  mmss 计算油样中腐蚀性硫的含量，对比看其结果是否与库仑法测定结果一样。 高频红外法测定的结果如四： 表四：高频红外法测定与 %硫样反应后铜粉数据 样品 称取样品质量 /g 样品中硫含量 /% 样品中硫含量/% 油样中腐蚀性硫的平均含量 /% 铜粉 与样品反应 1h 后残固体 与样品反应 后 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 残固体 与样品反应 2h 后残固体 与样品反应 后残固体 与样品反应 3h 后残固体 与样品反应 4h 后残固体 与样品反应 5h 后 残固体 同样也以油中腐蚀性硫含量（ %）与反应时间作图，如下图二： 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 图二：铜粉反应的最佳时间确定（高频红外法） 从图二可看出，在温度一定时，活性硫对铜粉的腐蚀情况随反应时间的延长而增大，但反应 后，再延长时间变化不明显。 与库仑法测定的结果基本一致，只是数据比库仑法测定的小于一些。 反应后样品制备 分别称取白油、 %硫标样、 %硫标样、 %硫标样、 %硫标样、 %硫标样、油样、油样 +%样品（ 15+） g 油样于 250mL 三口烧瓶中，加入（ +） g 铜粉，于 210℃的油浴锅中分别连续加热 ，冷却至室温，过滤，收集滤液，用丙酮将固体残渣吸附的油渍洗涤干净，在 120℃的真空干燥箱中干燥至固体恒重。 在 8 个棕色小瓶中分别装入白油、 %硫样、 %硫样、油样 35g 左右（每个样做两个，对比重复），将磨好的用丙酮清洗过的光亮的铜片折成 V 性放入小瓶中，在 150℃的烘箱中放置 48h。 取出，用丙酮洗后放在一张白纸上，观察铜片的腐蚀情况。 如下图三所示： 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 图三： 48h 后铜片表面状况 从图三中可以得知： （ 1)白油中的铜片表面光亮，没有被腐蚀，油中没有腐蚀性或潜在腐蚀性 硫。 (2)%硫样中铜片轻度腐蚀，样品中存在腐蚀性或潜在腐蚀性硫。 (3)%硫样中铜片中度腐蚀，样品中存在腐蚀性或潜在腐蚀性硫，而且 比 %硫样中的多。 (4）油样中铜片轻度腐蚀，但比 %硫样的腐蚀严重，样品中存在腐蚀 性或潜在腐蚀性硫，而且比 %硫样中的多，比 %硫样中的少。 （ 5）可以选取 %的样品做铜粉反应时间的确定实验。 原理 将油样与艾士卡试剂混合灼烧，油中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算油中全硫的含量。 测定油样反应前后的总硫，它们的差值就是腐蚀性硫的含量。 实验仪器与试剂 （ 1） 仪器 a 分析天平：感量 b 马弗炉：带温 度控制装置，能升温到 900℃ ，温度可调并可通风。 （ 2） 试剂 a 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以 2 份质量的轻质氧化镁与 1 份质量的无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 ， 保存在密闭 容器 中。 b 盐 酸溶液 (1+1)： 1 体积盐酸 [加 1 体积水混匀。 c 氯化钡 溶液 ： 100g/L， 10g 氯化钡溶于 100mL 水中。 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 d 橙溶液 ： 10g/L， 甲基橙溶于 100mL 水中。 e 银溶液 ： 10g/L， 硝酸银 ]溶于 100mL 水中 , 加入几滴硝酸 ,贮于深色瓶中。 f 坩 埚 ： 容量为 30mL 和 (10～ 12)mL 两种。 g 中速定 性滤纸和致密无灰定量滤纸。 实验步骤 （ 1） 在 30mL 瓷坩埚内称 油 样 (177。 )g(称准至 )和艾氏剂 2g(称准至 ),仔细混合均匀 ,再用 (称准至 )艾氏剂覆盖在 油 样上面。 （ 2） 将装有 油 样的坩埚移入通风良好的马弗炉中 ,在 (1～ 2)h 内从室温逐渐加热到 (750~800)℃ ,并在该 温度 下保持 (1～ 2)h。 （ 3） 将坩埚从马弗炉中取出 ,冷却到室温 .用玻璃棒将 坩埚 中的灼烧物仔细搅松 ,捣碎 ,然后把灼烧物转移到 400mL 烧杯中。 用热水冲洗坩埚内壁 ,将洗液收入烧杯 ,再加入 (100～ 150)mL 刚煮沸的蒸馏水 ,充分搅拌。 （ 4） 用中速定性滤纸以倾泻法过滤 ,用热水冲洗 3 次 ,然后将残渣转移到滤纸中 ,用热水仔细清洗至少 10 次 ,洗液总体积约为 (250～ 300)mL。 （ 5） 向滤液中滴入 (2～ 3)滴甲基橙指示剂 ,用盐酸溶液（ 1＋ 1）中和并过量2mL,使溶液呈微酸性。 将溶液加热到沸腾 ,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10mL,并在微沸状况下保持约 2h,溶液最终体积约为 200mL。 （ 6） 溶液冷却或静置后过夜用致密无灰定量滤纸过滤 ,并用热水洗至无氯离子为止 (硝酸银 检 验无浑浊 ). （ 7） 将带有沉 淀的滤纸转移带已知质量的瓷坩埚中 ,低温 灰化滤纸后 ,在温度为 (800～ 850)℃ 的马弗炉内灼烧 (20～ 40)min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称。 （ 8） 每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行 2 个以上空白试验，硫酸钡沉淀的质量极差不得大于 ，取算术平均值作为空白值。 艾氏卡试剂用量确定 准确称取 油样，分别称取 、 、 、 、 艾氏卡试剂与坩埚中，在 825℃燃烧 2h，冷却，用热水溶解，过滤（中速定性滤纸），收集滤液 250～ 300ml。 在滤液中加入 3～ 4 滴甲基橙，滴加（ 1+1）盐酸至溶液呈微酸性，加热保持微沸，边搅拌，一边缓慢加入 10mg/L BaCl2， 当 溶液剩下 150ml 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 左右时，停止加热，冷却过滤（定量滤纸），用热水洗涤残留固体至洗液没有让AgNO3 浑浊，将定量滤纸和残留固体一起放入已知重量的坩埚中，在 825℃下灼烧 20～ 40min，称量，恒重。 数据如下表五： 表五：不同艾氏卡法试剂下样品中硫含量（ 油样， T=825℃ ) 艾氏卡试剂重量 样品中硫含量（ %） 平均硫含 量（ %） 用平均硫含量（ %）与艾氏卡试剂量作图，如图四所示： 图四：艾氏卡试剂用量的确定 从表五、图四 中可知： 在温度和油样用量一定时，样品中总量含量随加入艾氏卡试剂量的增加先增 变压器油 中活性 硫测试方法的研究 加后减少，在艾氏卡试剂用量为 时达到最大。 因此取艾氏卡试剂用量为 作为最佳用量。 燃烧温度的确定 准确称取 油样，称取 艾氏卡试剂与坩埚中，分别在 625℃、675℃、 725℃、 775℃、 825℃燃烧 2h，冷却，用热水溶解，过滤（中速定性滤纸），收集滤液 250～ 300ml。 在滤液中加入 3～ 4 滴甲基橙，滴加（ 1+1）盐酸至溶液呈微酸性，加热保持微沸，边搅拌，一边缓慢加入 10mg/L BaCl2， 当 溶液剩下 150ml 左右时，停止加热，冷却过滤（定量滤纸），用热水洗涤残留固体至洗液没有让 AgNO3 浑浊，将定量滤纸和残留固体一起放入已知重量的坩埚中，在对应的温度下灼烧 20～ 40min，称量，恒重。 数据如下表六： 表六：不同温度下测定样品中硫含量（油样 =，艾氏卡试剂 =） 样品中硫含量（ %） 平均硫含量（ %） T=625℃ T=675℃ T=725℃。