双酚a改性水溶性_酚醛树脂的研究毕业设计论文(编辑修改稿)

双酚a改性水溶性_酚醛树脂的研究毕业设计论文(编辑修改稿)内容摘要：

苯酚钡，由于酚氧负离子与苯环上的 n电子形成共轭体系，发生电子离域，可使苯环上原羟基的邻、对位碳上带有负电荷，它们做为亲核试剂，与甲醛发生亲核加成反应，生成羟甲基苯酚 (反应式 a和反应式 b)。 生成的邻、对位羟甲基苯酚盐，既具有酚的性质，又属于苄醇，具有很高的反应活性，可与甲醛继续反应生成 2， 4一二羟甲基酚盐及多元产物。 此反应因生成羟甲基故又称为羟甲基化反应 (反应式 c)。 反应式 a： O H+ B a ( O H ) 2O 反应式 b: 滨州学院本科毕业论文 5 O OO OH C H OH C H O H C H OO OOHC H2OH C H2OH O H2COC H2OOC H2O HOH O H2C 反应式 c: OC H 2 O HOC H 2 O HH C H OO C H 2 O HC H 2 O HH C H OH O H 2 COC H 2 O HC H 2 O H 当温度超过 40℃以后反应进入缩聚反应阶段。 主要发生：①羟甲基相互反应脱水，生成亚甲基醚基团 (反应式 e)；②羟甲基基团进攻苯酚或多羟基酚的活泼 H，进行亲核取代反应，生成亚甲基基团连接酚基的结构 (反应式 f)。 反应式 e: 2O HC H 2 O HO HC H 2 O C H 2 + H2 O 滨州学院本科毕业论文 6 反应式 f: O H O H O HC H 2C H 2 O HO H+ + H 2 O O HC H 2 O HO H O HC H 2+ + H 2 OO H O HC H 2 O HO H O HC H 2C H 2 O HC H 2 O HO H+ + H 2 O O HC H 2 O HO HC H 2 O HO HC H 2C H 2 O HO H+ + H 2 O 反应并不是只进行到上述阶段即停止，而是连续重复上述各反应，生成以亚甲基和亚甲基醚键连接起来的高分子化台物一酚醛树脂，其结构大致如下； H2CO C H2O HH2CH2CO HH2CO HO HH2CH2CO H O HO HO H 滨州学院本科毕业论文 7 至此，制得了热固性酚醛树脂。 应用时需加热固化，生成三向交联固体稳态产物，其具体结构因高分子反应非常复杂，尚不十分清楚。 国外十分重视酚醛树腊的合成反应及固化机理的研究。 这为产品的更新换代、新品种的开发创造了必要的条件。 如利用气相渗透仪、凝胶渗透色谱仪、商效液相色谱仪对酚醛树脂分子量及其分布的测定：用红外光谱及核磁共 振方法对酚醛树脂邻对位比作定量分析；用巴科尔硬度仪测定热刚性：用布拉德尔仪测定塑料在熔融时的转矩和流变性能：依据动力学方面的分析结果从统计学的角度用计算机来预测其分子量分布和凝胶化时间等。 这些现代化的仪器和先进的测试方法对酚醛树脂的开发、物化性能的改进以及推广应用都具有很大的实用意义，特别是发展快速固化酚醛树脂将起到重要作用。 滨州学院本科毕业论文 8 第 二 章 双酚 A 改性酚醛树脂胶黏剂 人们为了增加酚醛树脂胶粘剂的韧性，除了向酚醛树脂长链中引入高分子的增韧荆如聚乙烯醇缩醛外，也可想办法减少交联点，增加柔韧性，为此，可在树脂合成过程中加 入邻甲酚、对甲酚以及间甲酚一类的酚类代替苯酚，得到耐磨性好的酚醛树脂胶粘剂。 本文引入了双酚 A作为增塑剂。 用双酚 A改性甲阶酚醛树脂 (甲阶酚醛树脂以下简称酚醛树脂 )，不仅可以提高其耐热性，还可以改善韧性和抗湿性。 因为芳杂环引入到分子结构中，可以提高其玻璃化转变温度与热稳定性，可以改善耐热性能尤其是瞬时耐高温性能，这正是涂敷磨料所必须的。 而且双酚 A属活性较强但耐热性能好的“柔性段”，用它进行改性．能增加网链分子的活动能力，从而获得理想的增韧效果。 本章利用双酚 A、苯酚和甲醛水溶液进行缩合共聚，得到一种高羟 甲基的双酚 A改性酚醛树脂，以期获得良好的耐热性、柔韧性和抗湿性，从而达到砂布使用要求。 双酚 A 简介 双酚 A 又名二酚基丙烷、 2,2 一双 (4 一羟基苯基 )丙烷，是白色片状粉末，可燃，有苯酚味。 溶于乙醇及稀碱液，易溶于四氯化碳。 不溶于水。 沸点 220。 C，熔点 153℃，闪点 79． 4℃，比重 1． 195(25／ 4℃ )。 本实验用双酚 A 规格见表 5— 1。 所用双酚 A 是由丙酮和苯酚反应而得，此反应式及双酚 A 结构如下： O H2 + H 3 C C C H 3OH O CC H 3C H 3O H双 酚 A 合成纯酚醛树脂方法 酚醛树脂生产工艺流程 滨州学院本科毕业论文 9 实验研究方法 本文主要采用 以苯酚和甲醛反应为标准与双酚 A 改性做对比。 对游离甲醛含量、可被溴化物含量、粘度、羟甲基含量进行测量并做出对比。 实验原料： 96g 甲醛 +35g 苯酚 +4g 氢氧化钡 实验步骤：把原料放入三口瓶中，固定在水浴锅里，开加热，记录从室温升到60℃时间。 温度控制在 6068℃，保温 2h，然后冷却至室温（约 2 个小时）。 后处理：用盐酸羟胺法测树脂中游离甲醛含量；用溴量法测树脂中可被溴化物含量；用碘量法测定树脂中羟甲基含量；用粘度计测量粘度。 数据记录： (1)2030℃ 9min； 3040℃ 7min； 4050℃ 8min； 5060℃ 8min；6068℃ 2h (2)粘度测量 (40℃ )：反应 1h ；反应 2h ；反应 3h ；反应终点 10min (3)甲醛含量测定 (v=):反应 1h 甲醛含量 ％；反应 2h 甲醛含量％；反应 3h 甲醛含量 ％；反应终点甲醛含量 ％ (4)可被溴化物含量测定：反应 1h ％；反应 2h ％；反应 3h %；反应 终点 ％ (5)羟甲基含量测定（ v=）： 30℃ ； 40℃ ； 45℃ ； 50℃ ；55℃ 0. 苯酚 +40%Ba(OH)2 混合搅拌 双酚 A 缓慢加甲醛 恒温数小时 降温 酚醛树脂 加 入 缩 酸 恒温搅拌 降温出料 滨州学院本科毕业论文 10 最佳物料比的确定 3 5 :0 3 0 :5 2 5 :1 0 2 0 :1 5 1 5 :2 0 1 0 :2 5 5 :3 0 0 :3 56 .57 .07 .58 .08 .59 .09 .5反应终点粘度min苯酚：双酚A质量之比（g） 图 231反应终点粘度曲线图 35 ： 0 30 ： 5 2 5 :1 0 2 0 :1 5 1 5 :2 0 1 0 :2 5 5 :3 0 0 :3 50 .00 .51 .01 .52 .02 .53 .0游离甲醛含量%苯酚：双酚A质量比/g 图 233反应终点游离甲醛含量曲线图 滨州学院本科毕业论文 11 3 5 :0 3 0 :5 2 5 :1 0 2 0 :1 5 1 5 :2 0 1 0 :2 5 5 :3 0 0 :3 53 .63 .84 .04 .24 .44 .64 .85 .05 .25 .45 .6可被溴化物含量%苯酚：双酚A质量比/g 图 233反应终点可被溴化物含量曲线图 由表 23一系列数值可以看出，反应终点粘度与配料比的改变 呈递减趋势且下降幅度越来越小，但甲醛含量与可被溴化物的含量却是在苯酚与双酚 A为 25： 10时的含量最低。 所以可以确定在次条件下的反应物料比较为合适。 最佳物料比下的分析测定 实验原料： 96g 甲醛 +25g 苯酚 +10g 双酚 A+4g 氢氧化钡 实验步骤：把原料放入三口瓶中，固定在水浴锅里，开加热，记录从室温升到60℃时间。 温度控制在 6068℃，保温 2h，然后冷却至室温即降温 2h。 后处理：用盐酸羟胺法测树脂中游离甲醛含量；用溴量法测树脂中可被溴化物含量；用碘量法测定树脂中羟甲基含量；用粘度计测量粘度。 滨州学院本科毕业论文 12 30 35 40 45 50 550102030405060708090百分含量%反应温度℃ 甲醛含量 可被溴化物含量 羟甲基含量 图 24最佳配比各温度下指标数值曲线 数据记录： （ 1） 2030℃ 9min； 3040℃ 8min； 4050℃ 8min； 5060℃ 8min； 6068℃ 2h （ 2）粘度测量 (40℃ )：反应 1h。 反应 2h。 反应 3h ；反应终点 ； （ 3）甲醛含量测定 (v=):反应 1h甲醛含量 ％；反应 2h甲醛含量 ％；反应 3h 甲醛含量 ％；反应终点甲醛含量 ％； （ 4）可被溴化物含量测定：反应 1h ％；反应 2h ％；反应 3h ％ ；反应终点 ％ ( 5）羟甲基含量测定 （ v=）： 30℃ ； 40℃ ； 45℃ ； 50℃ ；55℃ 此温度下的甲醛含量为 87％； ％； ％； ％； ％，可被溴化物含量为 24％； 22％； ％； ％； ％根据此数据画出出图表 滨州学院本科毕业论文。