原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文(编辑修改稿)

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文(编辑修改稿)内容摘要：

机质，在恒温电热加 2 热器上对样品进行消解的方法。 该方法的优点是对样品的消解彻底，且较低消解温度不会造成待测元素的损失；但是该方法是在敞开体系中进行，对试剂的消耗量较大，且会产生大量的对于环境具有危害的气体。 灰化消解 干法灰化消解是指将样品先在电炉上进行碳化后，在马弗炉中将样品进行灰化消解，在 600℃左右将样品中大量有机质消耗掉后，用硝酸进行浸提的一种 样品消解方法。 该方法的优点是可以利用增加样品质量来提高该方法的检出限。 微波消解法 微波消解法是指将样品预消化后，利用微波技术将样品进行消解的一种方法。 该方法利用微波消解技术，在密闭系统中将样品进行消化，使得试剂用量较小，产生污染气体量小，且消解的比较彻底。 铅测定 方法 研究进展 紫外分光度法 紫外分光度法是指将样品经过复杂的样品预处理过程后，经过消解、干扰掩蔽、显色后，在一定波长条件下，对样品中铅含量测定的一种方法。 苗立新 [9]等利用二硫腙比色法对食品中的铅含量进行测定，实验 中通过干扰掩蔽， pH 调节后，在 722 型分光光度计上 510nm 进行测定，实验结果表明：该方法的精密度在 %以下，加标回收率在 %。 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是指将样品进行消解后，利用原子吸收光谱法的条件下进行测定待测样品中铅的一种方法 ，应用最为广泛的方法有火焰法和石墨炉法 [10]。 最主要的区别是火焰法的 检出范围大概是 106，石墨炉原子吸收光谱法的检出范围大概是在 109。 潘锦武 [11]用 2mol/L碘化钾 6mol/L的盐酸介质中萃取 2min后测定食品中 铅含量，实验结果表明：该方法的精密度为 %，加标回收率为 %。 盛强 等 [12]用 干法灰化消解食品，石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅，实验结果表明：该方法的检出限为 g/L，精密度为 %，加标回收率在 %～ %之间。 3 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是指将样品进行预处理后，将样品的 pH进行详细调节后，在原子荧光光度计条件下测定铅的一种方法 [13]，该方法的检出限大概在 109。 刘子文 [14]等利用 AFS2201原子荧光光度计测定食品中铅，实验中利用硝酸和高氯酸 预处理样品后，将体系 pH调节至 7， 以 2%盐酸 +2%铁氰化钾 +%草酸混合液 做载流 ，在 320V负高压、60mA灯电流条件下，在 0～ 400μ g/L范围内进行测定，实验结果表明： 该方法的检出限为 2ug/L，精密度为 %，加标回收率为 %～ %之间。 其他测试方法 其他测定食品中铅的方法主要有：电感耦合等离子体发射光谱（ ICPAES）和电感耦合等离子体质谱法（ ICPMS） 法 等。 ICPAES 法 是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铅的一种方法，该方法主要有线性范围宽、测定 范围在 109。 ICPMS法是指利用电感耦合等离子体质谱法测定待测样品中铅的一种方法，该方法具有检出限低、线性范围宽等优点 ， 测定范围在 1012。 李浩洋 等 [15]利用 ICPMS 法测定饼干中铅等 8 种元素含量，实验中采用微波消解处理样品，实验结果表明：在 0～ 50μ g/L线性范围内， 该方法测定饼干中铅的检出限为 ，精密度为 %，加标回收率为 106%。 研究内容 综合考虑湿法消解、干法灰化消解、微波消解方法在饼干中铅样品预处理的优缺点，文章采用 湿法消解 对于 饼干 中铅的测定进行前处理。 综合考虑紫外分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的优缺点及实验室的实际情况，文章采用石墨炉原子吸收光谱法对饼干中铅含量进行测定。 文章需要对基体改进剂进行选择、仪器的加热程序进行优化，之后绘制饼干中铅测定的标准曲线、检出限、精密度、加标回收率实验等，确定饼干中铅测定的最佳方法。 4 第二章 实验部分 主要 实验仪器 实验中使用的主要实验仪器相关信息见表 所示。 表 主要实验仪器 序号 仪器型号 仪器名称 生产厂家 1 Z20xx 原子吸收分光光度计 日立公司 2 DKQ3B 智能控温电加热器 上海屹尧仪器科技发展有限公司 3 AL104 电子天平 捷久计量衡器（上海）有限公司 4 ULUPI 优普纯水 /超纯水制造系统 四川优普超纯科技有限公司 仪器工作条件 Z20xx 型原子吸收分光光度计 工作条件 为：波长 ，灯电流为 ，狭缝为 ， PMT 电压 为 321V，计算方式采用峰高法，样品进样量为 20μ L，基体改进剂加入量为 10μ L。 石墨炉加热程序见表 所示。 表 饼干中铅测定 加热程序 测试 项目 干燥 灰化 原子化 除残 温度 /℃ 时间 /s 温度 /℃ 时间 /s 温度 /℃ 时间 /s 温度 /℃ 时间 /s Pb 80～ 120 20 400 30 20xx 3 2200 2 实验材料 标准储备液： 1000μ g/mL 铅单 元素标准溶液（ 购于 中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）。 材料：市售 饼干各一袋， 分别为 奥利奥 (亿滋食品企业管理 (上海 )有限公司 )、 嘉士利 (广东嘉士利食品集团有限公司 )、 好吃点 (福建达利食品集团有限公司 )、 徐福记(雀巢 (中国 )有限公司 )、 旺旺雪饼 (中国旺旺控股有限公司 )， 购于学校附近超市。 试剂：硝酸（ 优级纯）、 高氯酸 （分析纯）、 盐酸（分析纯）、 硝酸钯（分析纯）、磷酸氢二铵（分析纯），产自于四川西陇化工有限公司。 实验用水为电阻率cm 的高纯水。 5 校准曲线溶液配制 为了减少标准溶液配制的误差，将 1000μ g/mL铅 标准溶液 逐级稀释（每次稀释倍数小于 20倍），配制浓度梯度为 g/L、 g/L、 g/L、 g/L、 g/L、 g/L。