分光

配合验证的实施。 8 验证原理 参照国家技术监督局《实验室 原子吸收分光光度计 检定规程》及《中国药典》 2020版 一 部附录 V D 原子吸收分光光度 法起草本验证方案。 对该仪器进行 安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件 是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。 6 9 验证准备 相关文件

门 检定结果 检定证书编 号 检定日期 有效期 六、性能确认 目的： 检查仪器在测试供试品的过程中的相对偏差。 可执行标准： 检测的样品红外图谱与标准光谱集图谱一致。 实验步骤： 盐酸伪麻黄碱的 鉴别 测定，依据 《中国药典》 2020 版 二部盐酸 伪 麻黄碱质量标准 进行检验。 操作过程按《红外分光光度法操作规程》。 所得的吸收光谱图应与对照的图谱（光谱集 642 图）一致。 结 论：

0 条 /mm； 闪耀波长 250nm； 焦 距 300mm； 光谱带宽 nm、 nm、 nm、 nm、 nm； 扫描方式 自动； 光 度 型 式 单光束； TAS990 原子吸收分光光度计 操 ■ 作 ■ 手 ■ 册 ： ： ： 普析通用 ： ： ： 13 表 11 仪器规格 续 表 11 仪器规格 数 据 处 理 系 统 测量方式 吸光度，浓度，透过率，发射强度； 读出方式 连续，峰值 ,

则应为 177。 用 按上述步骤操作亦可校正，如果准确的波长不在 ,则应为 177。 . 如果波长超出 177。 或 177。 时，则应按维修说明书进行调整。 测定结果和偏差记录于附件 5 吸收度准确度校正 取基准重铬酸钾约 60mg 在 120℃干燥至恒重，精密称定，用硫酸 溶解并稀释至 1000ml，置 1cm 石英池中，用。 按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。 波长

工程师批准。 7. 验证结 果 本验证项目要求在 2020 年 4 月 30 日前完成。 8. 再验证 ： 在下述情况下对检验仪器进行再验证 . 仪器大修。 . 对检验结果作趋势分析，发现系统性偏差。 使用时间一年进行再验证。 验证方案 5 XXXXXXXX 制 药 有 限 公 司 XXXXXXXXXXXXXXXX CO.,LTD 附件 1 性能 确认（ PQ）测试 验证方案 6

期： 运行确认 确 认所需的材料 玻璃仪器 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。 试剂、标准溶液 178。 标准铜溶液： （ %硝酸溶液稀释）； 20ng/ml（ %硝酸溶液稀释） 178。 空白溶液： %硝酸溶液（硝酸为优级纯） 178。 去离子水 其他辅助设备 178。 纯度≥ 99%的分析用钢瓶乙炔 178。 纯度≥ %的分析用钢瓶氩气 178。 无油空压机，冷却水源

片，扣 上参比光路罩。 关掉电源将 3XS11 插上，用手转动联接轴将 A 点与 B 点之间距离调整为 30mm，开机重新自检。 （ 3） 待自检进入后，按照 波长准确度检测方法扫描出氘灯特征峰 1 与峰 2。 读出峰 1与峰 2 的波长位置。 （ 4） 若峰 1 与峰 2 之差大于 请松开螺钉 A逆时针小角度转动光栅转轴并拧紧螺钉A。 若峰 1 与峰 2 之差小于 请松开螺钉 A

不呈线性关系。 （ 2） 溶剂的影响 一般来说，随着溶剂介电常数的增大， 荧光峰的波长越大，荧光效率也越大。 在 含有重原子的溶剂（ 例如 ：碘乙烷 CH3CH2I 和四溴化碳 CBr4） 中，也是由于重 原子效应，增加系间窜跃速度，会使荧光减 弱、磷光则相应增强。 溶剂中杂质的荧光光谱或溶剂的拉曼光 谱可能干扰测定。 若拉曼光处于荧光波长中，则产生干扰。 消除干扰的方法有： （

 dd2s i n12s i n222nAnAD够细 ， 每一条谱线也可以十分细 ， 只要谱线彼 此不相重合 ， 就可以分辨得出 ， 即谱线的分辨 极限可以是无限小。 物理光学观点 由于通过棱镜的光束是限制在一定的宽度 b=CD 以内的 ， 几何像仅在中央亮区内的最大 位置 ， 由于 b相当大 , 故这个亮区范围相当窄； 它们的半角宽度为 b 11 s

生物分子在系统中的分配机理。 考虑到生物物质在双水相系统中分配时，是一个由聚合物、聚合物 (或无机盐 )、生物分子和水构成的四元系统，系统中的组分性质千差万别，从晶体到无定形聚合物、从非极性到极性、从电解质到非电解质、从无机小分子到有机高分子甚至生物大 分子，这些都不可避免地造成理论计算的复杂性。 近 30 年来，各类用于计算生物物质在双水相系 统分配系数的模型时有报道，诸如 Baski：